Способ определения 2,4-(ди-трет-амилфенокси)-уксусной кислоты

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения 2,4-(ди-трет-амш1фенокси)-уксусной кислоты, что может быть использовано для анализа цветных компонент кинои фотопленок. Анализ ведут растворением пробы в ледяной CHjCOOH с последующим добавлением нитрующей смеси, содержащей , HNOj и CHjCOOH (массовое соотношение 1:1:2), нейтрализацией полученного раствора и его фотометрированием. Эти условия повышают чувствительность до 10 М, селективность анализа, так как в данном случае не мешают другие вещества кислотного характера, 4 табл. $ W

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) (51) 4 G О) N 21 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (23 ) 4237946/3.1 -04 (22) 30,03.87 (46) 30,09.88. Бюл, У 36 (71) Казанский государственный университет им. В.И. Ульянова-Ленина (72) Ю.Г, Штырлин, И.Е. Панфилова, Л.А. Анисимова, В.Ф. Торопова и Г.К. Будников (53) 543.42.062 (088.8) (56) Органикум. Практикум по органической химии, ч.1, М.: Мир, 1 979, с. 453.

P. Полюдек-Фабини, Т. Бейрих.

Органический анализ. Л.: Химия, 1981, с. 142. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,4-(ДИ-ТРЕТАМИЛФЕНОКСИ) -УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения

2, 4-(ди-тре т- амилфено кси).-уксусной кислоты, что может быть использовано для анализа цветных компонент кино- и фотопленок. Анализ ведут растворением пробы в ледяной CH ÑOÎH с последующим добавлением нитрующей смеси, содержащей Н SO, HNO> и СН COOH (массовое соотношение 1:1:2), нейтрализацией полученного раствора и его фотометрированием. Эти условия повы-6 шают чувствительность до 10 М, селективность анализа, так как в данном случае не мешают другие вещества кислотного характера. 4 табл.

1427261 ка.

Построение градуировочного

2, 4-(ди-трет-амилфенокси) Ра- Раствор, створ, 2, 4-ДТАФУК, Ф мл

Уксусная кислота

Нитрующая смесь, мл

Дистиллиро- NaOH, мл ванная вода, мл 18

0,1

0,2

0,8

0,6

0,4

0,4

0,6

0,8

0,2

1,0 0 1 18 5

Взято

2,4-ДТАФУК, мг/мл

Найдено 2,4-ДТАФУК мг/мл

90+1

55

60+1

445+5

450

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способу определения 2,4(ди-трет-амилфенокси)-уксусной кислоты, и может быть использовано при проведении научных исследований, а также в контрольно-аналитических лабораториях, в технологии получения и анализа цветных компонентов для кино- и фотопленок.

Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Построение градуировочного графиПример 1. Определение 2,4(ди-трет-амилфенокси) -уксусной кислоты B искусственном растворе, содержащем 0,09; 0,06 и 0 45 г 2,4(ди-трет-амилфенокси)-уксусной кислоты в 1 мл раствора.

Для определения концентрации 2,4(ди-трет-амйлфенокси)-уксусной кислоты исследуемйй раствор объемом

10 .мл переносят в мерную колбу на

25 мл, нитруют 1 мл нитрующей смеси, прибавляют 9 мл дистиллированной воды и нейтрализуют 5 мл 9 M раствора

Na0H. После перемешивания и выстаивания в течение 5 мин раствор фотометрируют при 364 нм на КФК-2. Содержание 2,4-(ди-трет-амилфенокси)—

Точную навеску 0,0225 г 2,4-(дитрет -амилфенокси)-уксусной кислоты (ДТАФУК) растворяют в 25 мл ледяной уксусной кислоты. Для построения градуировочного графика в мерных колбах на 25 мл готовят шкалу градуировочных растворов, согласно приведенной табл,. 1. .После перемешивания и выстаивания в течение 5 мин растворы фотометрируют при 364 нм на приборе

КФК-2 (или ФЭК-56 М). Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору 9 l.

При приготовлении растворов: сохраняется порядок сливания, указанный в табл, 1. ! Таблица! графика для определения

-уксусной кислоты

1 уксусной кислоты находят по градуи-,. ровочному графику (результаты приведены в табл. 2) .

Т аблица2

Определение 2,4-(ди-трет-амилфенокси) -уксусной кислоты в искусственном растворе (n=3, р=0,95) 1427261

Т а б л и ц а 3

Определение 2,4-(ди-трет-амилфенокси)— уксусной кислоты в присутствии компоненты ЗП-24

Взято, мг/мл

Н айдено

2,4-ДТАФУК, 2,4-ДТАФУК ЗП-24

60 180

60+4

90+3

270

177+8

180 900

61+4

600

88+3

90

Т а б л и ц а 4

Результаты .определения 2,4-(ди-третамилфенокси)-уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

Концентрация, 2,4-ДТАФУК, мг/мз

V воздуха, л

1,5+0,2

0,75+0,1

45

Пример 2. Определение 2,4(ди-трет-амилфенокси) -уксусной кислоты в присутствии 1-(2,4,6-трихлор// г (/((д фенил) -3 1- 3-(2, 4 -ди-трет-амилфенокси-ацетиламинобензоиламино пиразолона-5 (компоненты ЗП-24) .

Для определения концентрации 2,4(ди-трет-амилфенокси) -уксусной кислоты в смеси с компонентой ЗП-24 иссле- 10 дуемые растворы нитруют в мерной колПример 3, Определение концентрации 2,4- ди-трет-амилфенокси -уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны.

Воздух с объемным расходом

10 л/мин аспирируют через фильтр

АФА-В-10. Для измерения 0,5 ПДК (),мг/м,; необходимо отобрать 90 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик на 50 мл 4о

Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно повысить бе на 25 мл 1 мл нитрующей смеси, прибавляют 9 мл воды, 5 мл 9М раствора NaOH. После выстаивания в течение

5 мин раствор фильтруют от нерастворимого осадка продукта нитрования

ЗП-24 и фотометрируют при 364 нм на

КФК-2. Содержание 2,4-(ди-трет-амилфенокси)-уксусной кислоты находят по градуировочному графику (результаты приведены в табл. 3). и промывают 5 мл уксусной кислоты.

Затем отбирают аликвоту 1 мл раствора, проводят все операции аналогично градуировочным растворам и измеря- ют оптическую плотность раствора.

Концентрацию 2,4-(ди-трет-амилфенокси )-уксусной кислоты определяют по градуировочному графику (результаты приведены в табл. 4). чуствительность определения (нижний предел обнаружения 2,4-(ди-трет142726 1

Составитель Л. Русанова

Техред M.Õoäàíè÷ Корректор С. Черни

Редактор А. Лежнина

Заказ 4847/40

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 амилфенокси)-уксусной кислоты 10 М, в то время как для известного сВосо ба он составляет не ниже 10 И) .

Кроме того, повышается с лективность определения (при определении

5 известным способом мешают все вещества кислотного характера) .

Фо р мул а из о б ре т е н ия

Способ определения 2,4-(ди-трет- амилфенокси) -уксусной кислоты, о тI

6 л и ч а ю шийся тем, что, с целью повьш ения чувствителъности и селективности, анализируемую пробу растворяют в ледяной уксусной кислоте, добавляют нитрующую смесь, содер" жащую серную, азотную и уксусную кислоты, взятые в массовом соотношении 1:1:2 соответственно, нейтрали" зуют полученный раствор и фотометрируют его.