Способ асадова м.м. изготовления халькогенидных таллиевых электродов

 

Изобретение относится к способам изготовления электродов для измерительной концентрационной элекрохимической ячейки. Целью изобретения является сокращение времени изготовления электродов. Для этого измельченные в порошок сплавы перед помещением в ампулу прессуют на токоотводы, полученные электрод-сплавы вакуумируют в ампуле, термообработку проводят при температуре 0,90-0,98 температуры плавления сплавов в течение 80-200 ч. Охлаждение ампулы ведут в среде хладагента; в качестве хладагента используют жидкий азот. Предлагаемый способ позволяет ускорить процесс изготовления электродов за счет интенсификадни процесса термообработки . i (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН 511 4 G 01 N 27/30 с

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ " е

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4168160/24-25 (22) 26.12.86 (46) 30.09.88. Бюл. ¹ 36 (71) Центр методологии изобретательства (72) М. М. Асадов (53) 543.257 (088.8) (56) Асадов М. М. Термодинамические свойства тройной системы Hg — Т(— -S.

Журнал физической химии, 1983. т. 37, ¹ 7, с. 1795.

Асадов M. М. Фазовая диаграмма системы Hg — Т1 — S. — Известия АН СССР, сер. «Неорганические материалы», 1983, т. 19, № 10, с. 1626.

„„SU„„1427278 А 1 (54) СПОСОБ АСАДОВА М. М. ИЗГОТОВЛЕНИЯ ХАЛЬКОГЕНИДНЫХ ТАЛЛИЕВЫХ ЭЛЕКТРОДОВ (57) Изобретение относится к способам изготовления электродов для измерительной концентрационной элекрохимической ячейки.

Цепью изобретения является сокращение времени изготовления электродов. Для этого измельченные в порошок сплавы перед помещением в ампулу прессуют на токоотводы, полученные электрод-сплавы вакуумируют в ампуле, термообработку проводят при температуре 0,90 — 0,98 температуры плавления сплавов в течение 80 — 200 ч.

Охлаждение ампулы ведут в среде хладагента; в качестве хладагента используют жидкий азот. Предлагаемый способ позволяет ускорить процесс изготовления электро- ж вов ва счет пптенсифиваиип процесса термообработки.

1427278

Формула изобретения

Составитель И. Рогаль

Редактор И. Рыбченко Техред И. Верес Корректор М. Максимишинец

Заказ 4848/41 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к электродам; составленным из активных материалов, и может быть использовано при изготовлении электродов для измерения из термодинамических свойств методом ЭДС с помощью 5 концентрационного элемента.

Цель изобретения — сокращение времени изготовления электродов.

Пример 1..Берут заранее синтезированный сплав из фазовой области TE2S+K— — Ну TfgS4+ТЕ43з системы Hg — ТŠ— S навеской 2 г, измельчают в фарфоровой ступке и сразу же измельченный в порошок сплав запрессовывают в виде таблетки диаметром 6 мм и толщиной 8 мм на молибденовый токоотвод диаметром 15

0,6 мм пресс-формой под давлением 45 МПа.

Далее полученный электрод-сплав вводят в измерительную электрохимическую ячейку, состоящую из стекла «пирекс», последнюю вакуумируют до 10 Па. Ячейку с электродсплавом помещают в электропечь и температуру печи поднимают до 490 К, которая составляет 0,98 температуры плавления сплава, и проводят термообработку электродсплава при этой температуре в течение

80 ч. Затем ячейку извлекают из печи 25 и сразу же охлаждают погружением ее в сосуд с жидким азотом. Далее измерительную ячейку, содержащую электродсплав, разгерметизируют и в ячейку вводят электрод сравнения из металлического таллия в количестве 2 г, запрессо- З0 ванного на молибденовую проволоку (токоотвод), и заранее приготовленный глицериновый электролит, содержащий, мас. Я, хлорид калия 5,4; хлорид лития 4,6; монохлорид таллия 0,1; глицерин 89,9, затем ячейку вакуумируют до 10 " Па и запаивают, т. е. составляют электрохимическую цепь.

Далее при 300 К проводят измерение

ЭДС составленной цепи компенсационным методом с помощью потенциометра P-307 (класс точности 0,015), нуль-прибором служит гальванометр М-195/2, а также определение времени достижения равновесных значений ЭДС. Время достижения равновесных значений ЭДС и вели ины ЭДС при

300 К составляют 42 ч и 396 мВ соответственно. Равновесные величины ЭДС во время повторных измерений после хранения электрохимической ячейки в течение одной недели после первой серии измерений воспроизводились. Разброс величин ЭДС составлял -3 мВ.

Изобретение позволяет повысить эффективность процесса изготовления электродсплавов за счет интенсификации процесса термообработки и сократить время достижения равновесных значений ЭДС.

Способ изготовления халькогенидных таллиевых электродов, включающий измельчение сплавов в порошок, загрузку в ампулу с последующим вакуумированием и запайкой, термообработку, охлаждение и прессование отработанного порошка на токоотвод, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени изготовления электродов, измельченный в порошок сплав перед вакуумированием прессуют на токоотвод, а термообработку проводят при температуре, составляющей 0,90 — 0,98 температуры плавления сплава, в течение 80 — 200 ч.