Способ определения анальгина

 

Изобретение касается аналитической зшмии, в частности определения анальгина в ффмакологических образцах Анализ ведут обработкой дро. бы сначала метаванадатом натрия, а затем - 4-диэтидамйнофталгидразидом в присутствии пврекисж водорода при i 11,5-13,3. Далее измерят интенсивность хемилюмииесцешрш. Эти условия пошлпают чувствительность ана лиза в 80 раз (относительное стандартное отклонение 0,6-4,7), т.е. до мкг/мп при времени анализа 10 проб в 1 ч. 2 табл. Кл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

«51 4 G Ol N 2l/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЬЙ НОМИТ1".Т

ПО ИЗОВРЕТЕЙИЯЫ И ОТКРЫТИЯц

ОРИ ГКНТ СССР (21) 4297410/31-04 (22) 19.06е87 (46) 30.12.88. Бюв В 48 (g1) Киевский государственный университет им. Т.Г.Метченко (72) АЛ .Пилипенко, О.А.Запорожец и С.A.Куличенко (53) 543.42.063-(088ф8) ." (56) Сривастава НИ,, Синях Д. и др..

Определение малых количеств аиальгийа н парацетола с помощьв иелезис то"сине"" родистого калия (Ш) в кислой среде.Журнал прикладной химии, 57, 1984, .9 4, 901"904 °

Луковская Н.И. н др. Хемилюминес центное определение мнкроколичеств органических восстановителей с нск.. пользованием ванедатометрических реакций. - KAX, 39, 1975, с. 985-988,,ЯО„, 1448255 А 1

М (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНАПЬГЯНА (57) Изобретение касается аналитической химин, в частности определения анальгина - s фармакологических образцах Анализ ведут обработкой цро:е бы сначала метаванадатом натрия, а затем- - 4-диэтиламйно4угалгндразидом в присутствии перекиси водорода при рН 11 5-13,3. Дапее измеряют интенсивность хемнлвмниесценции. Эти условия повышают чувствительность ана" лиза в 80 pas (относительное стандартное отклонение 0,6-4 ° 7) т.е, до 1 ° 10 мкг/мп при времени анализа 10 проб в l ч. 2 табл.

1448255

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения .анальгина, и может быть использовано при анализе индивиду5 альных образцов, фармацевтических препаратов и объектов биологического происхождения.

Цель изобретения — повышение чувствительности и сокращение времени определения

Пример 1, В кювету 1 вводили 0,5 мп 10 М раствора УаЧО в

0,05 М Н SO, переменное количество анальгина l ° 10 — 0,5 мгк/wx, нагревали на водяной бане 15 мнн, охлаждали до 20 С, нейтрализовали

0 1 М раствором KOH до рН и доводили бидистиллированной водой до общего объема 3 мп. Смесь вводили в 20 кювету 2, содержащую 0,5 мл 2 10 М раствора 4-диэтиламинофталгидраэида (ДЭАФГ), 0 1 мп 1 М раствора КОН, .

1,15 мп дистиллированной воды и

0,25 мп 2 ° 10 М раствора пероксида водорода. Измеряли максимальную интенсивность хемилюминесценции через

5 с. Содержание анальгина находили по градуировочному графику. Чувствительность анальгина составляет

1 ° 10 мкг/мл, продолжительность анализа десяти проб - 1 ч, В табл,.1 представлены результаты зависимости чувствительности аналь. гина от величины рН раствора при концентрации Н 0, ДЭАФГ и НаЧО (М) соответственно 1 10 ° 2 -10 и

1 ° 10

Из табл.1 видно, что оптимальным 40 для определения анальгина является интервал рН 11,5-13,3. При рН 11,2 и .> 13,6 чувствительность определения анальгина снижается более, чем в 10 раз. 45

Пример 2. В кюветы 1 и 2 вводят все компоненты в количествах, указаннгх в примере 1, за исключени-, ем количества пероксида водорода, который вводят в кювету 2 в количест-6 50 ве 0,5 мп 10 М раствора Н О . Анализ проводили как в примере 1. Чувствительность анальгина составляет

11-10 мкг/мл.

Пример 3. В кюветы 1 и 2 вводят все компоненты в количествах, укаэанных в примере 1, за исключением количества пероксида водорода, который вводят в кювету 2 в количестве 0,2 мп 10 М раствора Н О . Анализ проводят как в примере 1. Чувствительность анальгина составляет

5 ° 10 мкг/мп.

Пример 4 ° В кюветы 1 и 2 вводят все компоненты в количествах, указанных в примере 1, за исключением количества пероксида водорода, который вводят в кювету 2 в количестве 0,5 мп 2 10 М раствора Н О

Ф

Анализ проводили как в примере 1.

Чувствительность анальгине составляет 6:10 мкг/мп.

Пример 5. В кюветы 1 и 2 вводят все компоненты в количествах, укаэанных в примере 1, эа исключением количества пероксида водорода, кото рого вводят в кювету 2 в количестве

1 мп 2:10 М раствора Н О . Анализ проводили как в примере 1. Чувствительность анальгина составляет 20

<10 мкг/мп.

Из примеров 1-5 видно, что оптимальной для определения анальгина является концентрация пероксида водорода (4" 10 — 2 ° 10 +) М.

Пример 6. В кюветы 1 и 2 вводят все компоненты в количествах, указанных в примере 1, за исключением количества анальгина, которого вводят в кювету 1 в количестве 5 10 мкг/мп.

Анализ 1IpOBOpHJIH KSK B IIpHMBpe 1.

Найдено анальгина (5,2 0,6) -10 мкг/мл (п=6, Р=О,95), Пример7. Вкюветы l и2 вводят все компоненты в количествах указанных в примере 1, за исключением количества анальгина, которого вводят в .кювету 1 в количестве

40 10 " мкг/мп. Анализ проводили как в примере 1. Найдено анальгина (42фЗ)е10 мкг/мп (и - 6, P = 0,95).

Пример 8. В кюветы 1 и 2 вводят все компоненты в количествах, укаэанных в примере 1, эа исключением количества анальгина, которого вводили в кювету 1 в количестве

200 ° 10 мкг/мл. Анализ проводили о как в примере 1. Найдено анальгина (203+5) 10 мкг/мл (n - 6 ° P

0,95).

В табл.2 представлена статистическая обработка результатов определения анальгина в растворе (примеры

6-..8).

Таким образом, предложенный способ по сравнению с прототипом поэвоСпособ определения анальгина путем обработки анапиэируемой пробы метаванадатом натрия с последукицей обработкой органическим реагентом

Таблица l

Содержание

Показ &тели

Величина рН раствора

11 ° 2 l l „5 ) ) å8 1210 ) 2эЗ 12э5 13в0 )313 13 ° 6

Чув ствительность анали-. з& °

l 0 мкг/мл

10 5

1,6 I l 2 4 )О

Т а блиц а2

При- Содержание аналь)0-4 /

Относительное стандартное отВв еде но айдено п6, = 0,95) клонение

8а

5,0 5,2+0,6 0,6

2,8

40 424.3

200 20345

4,7

Составитель С,Хованская

Техред, Л.Олийнык Корректор В.Бутяга

Редактор M.Келемеш

Заказ 6840/48 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113 )35, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з 144825 ляет повысить чувствительность определения анальгина в 80 раз, Формула изобретения. и измерением интенсивности хемилюминесценции, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве органического реагента используют 4дизтиламинофталгидразид и обработку им ведут в присутствии пероксида водорода при рН 1),5-13,3.