Способ количественного определения м-фениленбисмалеинимида

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа количественного определения м-фениленбисмадеинимида. Цель - повьшенне чувствительности и.точности определения . Анапиз ведут обработкой пробы концентрированной азотной кислотой с последующим измерением интенсивности возникающей флуоресценции. Способ позволяет повысить чувствительность определения с 10 -5 Ю до 4,2-4,5-10 моль/л и его точность с 1.5-20 до 5%. 4 табл.

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

275 А1 (19) (И) (5I) 4 6 О1 И 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ П(НТ СССР (21) 4197349/31-04 (22) 20,02.87 (46) 30.12.88. Бюл. ¹ 48 (71) Алтайский государственный университет (72) P.Н.Исаев, В.В.Вагин и С.А.Полякова (53) 543.42.063 (088.8) (56) Сиггия С. и Ханна Дж.Г.

Количественный органический анализ по функциональным группам. К.: Химия 1983, с. 180.

Bar tos I. Colorimetric determination of organic compounds by formation of hydroxamic acids, — Talanta, 1980, v. 27, ¹- 7, р. 583. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ м-ФЕНИЛЕНБИСМАЛЕИНИИИДА (57) Изобретение касается аналити- ческой химии, в частности способа количественного определения м-фениленбисмалеинимида. Цель — повышение чувствительности и точности определения, Анализ ведут обработкой пробы концентрированной азотной кислотой с последующим измерением интенсивности возникакюцей флуоресценции. Способ позволяет повысить чувствительность определения с 1О -5 10 до

4,2-4,5 10 моль/л и его точность с 15-20 до 5%. 4 табл, 1448275

Т аблиц а1

Введено

104 мг/мл

ОтносиНайдено (С 10 ), мг/мл тельная ошибка, %

12,8

2,3

12,5

8,6

11,7

12,8

4,7

12,2

12,8

11,6

9,4

12,8

3,1

1,6

12,8

13,0

4,7!

2,2

4,7!

2,8

12,2

Среднее:

0,00128

4,9

0,00123

Т аблиц а2, Объем прилитой Н NO, мл

Интенсивность свечения, %

7,5

15,0

21,0

27,0

31,0

31,0

31i0

Изобретение относится к улучшенному способу количественного определения м-фениленбнсмалеинимида и может найти применение в аналитической химии

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности определения.

Пример 1. Определение м-фениленбисмалеинимида. (м-ФБМИ) в контрольной пробе.

Исследуемый раствор в количестве

0,5 мл концентрацией 0,04 мг/мл вносят в мерную колбу на 25 мп, прибавляют 5 мп концентрированной азотной кислоты (d = 1,380 г/см ), доводят до метки очищенным диоксаном, перемешивают и выдерживают 24 ч, после чего часть раствора помещают в кювету толщиной 1 см и измеряют интенсивность свечения на лабораторном флуориметре "!<вант". при длине волны возбуждения 416 нм и длине волны флуоресценции 500 нм.

Результаты анализа контрольных проб м-ФБМИ приведены в табл.1.

Пример 2. Определение степе- ни превращения мономера м-ФБМИ в полимер. ЗО

На р азных стадиях полимериз ации образец измельчают и заливают очищен-, ным .дно кс аном. Не з аполимериз ов авшийся м-ФБМИ растворяют таким образом в диоксане. Дальнейшее определение как в примере 1.

Спектр возбуждения -CRT находится в области 290-450 нм с максимумом возбуждения при 416 нм. Спектр фпуоресценции м-ФБМИ находится в области 40

450-600 нм с максимумом при 500 нм.

Градуировочный график строится в координатах интенсивности свечения (%) м-ФБМИ в зависимости от его концентрации (мг/мп) при оптимапьном количестве азотной кислоты, определенном экспериментально (см,табл.2}

Исхо ные данные для построения графика приведены в табл.3.

Результаты измерений интенсивности флуоресценцни в зависимости от времени после прибавления азотной кислоты приведены в табл.4.

По измеренной интенсивности фпуоресценции (свечеиия) из градуировочного графика определяют неизвестную концентрацию м-ФБМИ.

Известный фотометрический способ определения и-ФБМИ обладает чувствительностью порядка,10 - 5 10 моль/л, точность определения 15-20%. Предлагаемый способ имеет чувствительность 4,24,5 10 моль/л, точность определения 5%, Зависимость интенсивности свечения и-фениленбисмалеинимида от количеств а ре агент а (ко нцентрированная азотная кислота) 1448275

Таблиц а3

Т аблиц а4

Зависимость интенсивности свечения от концентрации м-фениленбисм ал еинимид а

Зависимость интенсивности фдуоресценции м-ФБИИ от времени

Время, ч

Интен-, Время, ч

Интенсив"

Концентр ация м-ФБМИ

С "10 мг/мп

Интенсивность нтенонентсивность сивность ность свечения Д ация

-+BMH

С 10 „ мг/мп свечения р%

10 све чения, % свечения,%

23

1,6

24

4,8

20

32

8,0

27,2 95,0+3,0 20 21

11,2

26

14,4

30

30

Формула изобретения

Способ количественного определения м-фениленбисмалеинимида путем обработки анализируемой пробы реагентом,отлич ающий с я тем, Составитель С.Хованская

Техред Л.Сердюкова

Корректор, М.йароши

Редактор M.Келемеш

Заказ 6841 /49 Тираж 847 Подписное сс,ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113Я5, Иосква, Щ-35, Раущская наб,, д ° 4/5

% В В М ЮЮЮЯ

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, уд. Проектная, 4

14,8-3,2

20,1 -3,0

3210 4в0

44,6-3,1

59,4-4,1

17,6 64,2 4,7

20в8 72 ° 4 410

24,0 86,3+3,0

25 что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в качестве реагента используют концентрированную азотную кислоту и после обработки измеряют интенсивность

30 возникающей флуоресценции.