Способ определения карбида кремния в карбидкремниевых материалах

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбида кремния в карбидкремниевых материалах. С целью повышения точности и снижения трудоемкости анализа материалов разложение пробы ведут смесью азотной и плавиковой кислот в гидротермальных условиях . при 135-l45°G в течение 55-65 мин и соотношении пробы и смеси кислот 1:20-24 мае.ч. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1456822 А1

1 11 4 G 01 N 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4058530/23-26 (22) 16.04,86 (46) 07. 02.89. Бюл. h 5 (71) Восточный научно-исследовательский и проектный институт огнеупорной промышленно сти (72) А.А.Сафонова, Т.Н.Лаптева и Т.Г.Ушакова (53) 546.28.261 (088.8) (56) Метод определения карбида кремния. ГОСТ 26564 1-85.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбида кремния.

Целью изобретения является повышение точности и снижение трудоемкости анализа.

Пример. Пробу массой 0,5 г помещают в аналитический автоклав вместимостью 30 см и приливают по каплям О,1 см азотной кислоты, и =

1,40 г/см и 10 см фтористоводо3 родной кислоты, d = 1,13 г/см . Автоклав герметически закрывают и после перемешивания содержимого выдерживают в сушильном шкафу при 140 С в течение 60 мин. В этих условиях давление в автоклаве порядка 0,4 MIIa.

После охлаждения автоклав естественным путем его содержимое переводят в пластмассовый стакан, куда предварительно помещают 5 г борной кислоты и 25 см теплой воды. Раствор тщательно перемешивают пластмассовой палочкой, помещают на нагретую до 8090 С водяную баню и выдерживают при о (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБИДА КРЕМНИЯ В КАРБИДКРЕИНИЕВЫХ МАТЕРИАЛАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбида кремния в карбидкремниевых материалах. С целью повышения точности и снижения трудоемкости анализа материалов разложение пробы ведут смесью азотной и плавиковой кислот в гидротермальных условиях . при 135-145 G в течение 55-65 мйн и соотношении пробы и смеси кислот

1:20-24 мас.ч. 1 табл.

Ж постоянном перемешивании до растворения солей.

Неразложившийся осадок отфильтро-. вывают через двойной плотный фильтр и тщательно промывают в 300-350 мг горячей воды. Фильтр с остатком карбидом кремния — озоляют в муфельной печи в течение 30 мин при 700 С и определяют карбид кремния в весовой форме SiC. Ю

Аналогичным образом производят определение карбида кремния при иных соотношениях температуры, времени выдержки в автоклаве и массовом соотношении навески пробы и кислот.

Результаты анализа карбида кремния по предложенному способу и известному способу приведены в таблице.

Из приведенных примеров видно, что разложение пробы при температуре ниже

135 С (пример 13) и выше 145 С (пример 11), а также при продолжительности разложения менее 55 мин и более

65 мин приводит к завышению резуль)456822 последне го.

Пример

Растворитель

Массовая доля SiC Х

Относитель- Количест" ная ошиб- во операка, Х ций оотноыение робы и астворитея азлоиение з

Рассчитано Найдено

Т,аС а, мин

Предлагаемый способ

140 60 19,4

Щ+НН0

19,5

0 5

11

1:20

19,4

19,3

0,5 я

1:IВ

29,8

29,1

2,4

l:24

29,1 29,2

0,3

II

1:26

2991

29,3

0,6

1:22

I 5

29,1

2В,В

I:22

19,4

20,2

4iI

19,4

1:22

19,6

19,9

19,4

1:22

2,6

l9,4!

997

1:22

I 5 татов анализа. При температуре и времени проведения анализа ниже заявленных пределов завышение результатов анализа связано с неполным разложением пробы, а при увеличении времени и температуре выше заявленных образуются прочные фторидные комплексы, неразрушающиеся борной кислотой, что в обоих случаях дает завышенный результат.

Уменьшение объема растворителя смеси плавиковой и азотной кислот по сравнению с заявленным приводит к увеличению ошибки анализа, а избыток растворителя связан с нерациональным расходованием реактивов.

По сравнению с известным способом определения карбида кремния, согласно которому разрушение пробы производят смесью фтористоводородной, азотной и серной кислот с последующим сплавлением с пиросульфатом калия при 750 С, предложенный способ позволяет повысить точность определения карбида кремния и снизить трудоемкость анализа за счет сокращения количества операций до 6 вместо 8 по известному способу. Предложенный способ не требует применения платиновой посуды и нагревание с летучими кислотами производится в закрытом объеме, что улучшает условия труда. Кроме того предлагаемый способ может быть применен для анализа карбидкремниевых материалов при содержании карбида кремния в пробе менее 70 мас.Е при

140 60

149 60 !

40 60

140 60 !

40 55

140 50

140 65

i 40 70 !

45 60 точности анализа, не уступающей точности известного способа.

Фтористоводородная кислота в гидротермальных условиях более полно разлагает шамотную составляющую пробы B сравнении с обычным выпариванием, что позволяет исключить операцию сплавления с пиросульфатом калия, 10 приводящую к отрицательной ошибке определения вследствие взаимодействия карбида кремния с сульфатом калия, образующегося при пиролизе пиросульфата.

15 Азотная кислота обеспечивает окисление металлического кремния, что исключает необходимость проведения дополнительного анализа на содержание

Формула изобретения

Способ определения карбида крем25 ния в карбидкремниевых материалах, включающий разложение пробы смесью фтористоводородной и азотной кислот при нагревании, фильтрацию,. отмывку, прокаливание и взвешивание остатка, 30 отличающийся тем, что, с целью повышения точности и снижения трудоемкости анализа, разложение пробы ведут смесью азотной и плавиковой кислот в гидротермальных условиях

35 при )35-145 С в течение 55-65 мин и соотношении пробы и смеси кислот

1: (20-24) мас.ч.

145б822

Продолжение таблицы

Относительная ошибка, Х

Пример Растворитель

Соотиоагенне пробы и растворителя

Нассоаая доля SiCIT.

Раэлохение

Количе ство операций

Рассчитано Найдено

Т, С т, мин

Предлагаемый способ

150 60 19,4

135 60 19,4

130 60 19,4

140 60 38,8

I I НР+НЮ I: 22

5,2

20,4!

1 г22

0,5

l9,3

1г22

20,0

3,1

1:22

38,7

0,2

96,8

15 HF+HNOg 1:22

140 60

97,1

0,3

Иэвестный способ

16 NF+H SOг+,1:20

+!0!03

До рвало- 97,1 хения

96,9

0,2

200 То хе

17 It

38,8 37,9

I г20

2,3

2,1

28,5

200

1 г20

29,1

2QQ ю

Iг20

19,4

18,3

5,7

Составитель М.Прокофьев

Редактор Г.Волкова Техред I.Дидык Корректор С.Щекмар

Производственно †полиграфическ предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 7475/40 Тираж 788 Подписное

ВНШ1ПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1!3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5