Способ идентификации цис-изомеров диаминатных комплексов платины /п/ с галогенидными ацидолигандами

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам ид.ентификации цис-изомеров диаминатных комплексов платины (II) с галогенидными ацидолигандами, и может быть использовано при анализе противораковых препаратов с целью расширения круга анализируемых диаминатов. Для этого к анализируемой пробе прибавляют , водно-этанольный раствор

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (511 4 G Ol N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

C е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4208553/31-26 (22) 10.03.87 (46) 07. 02. 89. Бюл ° № 5 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) В.Н. Демидов, Л.Н. Веденеева и Ю.Н. Кукушкин (53) 543.062(088.8) (56) Кукушкин Ю.И., Антонов П.Г. и Дубонос К.И. О новом способе различия геометрически изомерных диаминатов платины (II)и платины (IV).—

Журнал прикладной химии, 1 973, т.46, ¹ 7, с. 1578-!580.

Гринберг A.À., Доброборская А.И. и Шагисултанова Г.А. К вопросу об изомерии динитродибромоплатоатов.—

Изв. AH СССР, отд.химич.наук, 1953, № 6, с. 968-971 . (54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ЦИС-ИЗОМЕРОВ ДИАМИНАТНЫХ КОМПЛЕКСОВ ПЛАТИНЫ (II) С ГАЛОГЕНИДНЫМИ АЦИДОЛИГАНДАМИ (57) Изобретение относится к анали- . тической химии, а именно к способам

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам иден тификации цис-изомеров диаминатньм комплексов платины (II) с галогенидными ацидолигандами, и может быть использовано для анализа координационных соединений платины, в том числе и противораковых препаратов.

Целью изобретения является расширение круга анализируемых диаминатов.

„„SU„„1456886 A 1 идентификации цис-изомеров диаминатных комплексов платины (II) с галогенидными ацидолигандами, и может быть использовано при анализе противораковых препаратов с целью расширения круга анализируемьм диаминатов.

Для этого к анализируемой пробе прибавляют. водно-этанольный раствор (1:1) бидентантного гетероциклического амина и нагревают на кипящей водяной бане до образования прозрачного раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры и добавляют ф него раствор сульфида натрия. По-явление интенсивной малиновой окраски

„свидетельствует о присутствии цисизомера. В качестве бидентантного гетероциклического амина используют

2,2-дипиридил или 1,10-фенантролин.

Оптимальная концентрация сульфида натрия 0,5-0,8 М. Способ позволяет ,надежно идентифицировать цис-изомеры комплексов платины (II) содержащих в своем составе ароматические и гетероциклические амины, табл.

Пример 1. К анализируемой пробе, содержащей 1 мг диаминатного комплекса платины (II) прибавляют

5 мл водно -этанольной смеси (! «1), содержащей около 50 мг 1,10-фенантролина, и нагревают на кипящей водяной бане до образования прозрачного раствора в течение 15 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры и добавляют l мл 0,5 M водного раство1456886 ра сульфида натрия. Появление интенсивной малиновой окраски свидетельствует о присутствии цис-изомера.

Предлагаемый способ позволяет наЮ дежно идентифицировать цис-формы соединений общей формулы (PtA Х ) для следующих аминов (А): аммиак, метиламин, этиламин, пиридин, 3-пиколин, 4-,пиколин, 4-аминопиридин (X-С1, Br, I), тогда как известный способ позволяет идентифицировать цис-изомеры аммиакатных комплексов платины (rl), Формула и з о б р е т е н и я

Определяемый комплекс

Концентрация Время Окраска

11аБ,М цис- EP PY C l ): О, 4

10 мин Розовая

2 мин Малиновая

О, 5

0,7

2 с

Ярко-малиновая

0,8

1 с

Ярко-малиновая

1 с

0,9

Малиновая и сразу выпадает бурый осадок

Составитель M. Бондаренко

Редактор В. Бугренкова Техред Л. Олийнык

Корректор В.Гирняк

Заказ 7548/44 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 2. К анализируемой пробе, содержащей 5 мг диаминатного комплекса платины (Т1), прибавляют

5 мл водно-этанольной смеси (1:1)

1 У содержащей около 50 мг 2,2 -дипири- 10 дица и нагревают на водяной бане до образования прозрачного раствора в течение 5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры и добавляют

2 мл 0,8 М водного раствора сульфида 15 натрия, Появление интенсивной мали" новой окраски показывает присутствие цис-изомера.

В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости вре- pg мени образования окрашенного комплекса и интенсивности его окраски от концентрации индикаторного соединения

1 1аа8 °

Как .следует из представленных ре- 26 зультатов, в интервале концентраций сульфида натрия 0,5-0,8 M окраска комплекса проявляется быстро и она наиболее интенсивна.

Способ идентификации цис-изомеров диаминатных комплексов платины (Il) с галогенидными ацидолигандами путем обработки пробы раствором реагента и регистрации продуктов по появлению окраски при взаимодействии с индикатором, отличающийся тем, что, с целью расширения круга анали- зируемых диаминатов, в качестве реагента используют водно-этанольные

l растворы 2,2 -дипиридила или 1,10фенантролина, обработку реагентом ведут при нагревании на кипящей во-* дяной бане, охлаждают, затем вводят индикатор, в качестве которого используют водный раствор сульфида натрия с концентрацией 0,5-0,8 М. !