Способ подготовки к пуску реактора каталитической газофазной полимеризации олефинов
Изобретение относится к технологии подготовки к пуску реакторов каталитической газофазной полимеризации. Изобретение позволяет сократить время подготовки реактора к пуску (от 112-115 до 39-51 ч), что достигается за счет одновременного отбора циркуляционного газа и порошка полимера при его расходе, равном подаче, загрузки порошка полимера из действующего реактора циркуляционным газом этого реактора, заполнения реакторной системы циркуляционным газом перед загрузкой порошка полимера, которую прекращают после повышения температуры газа. 1 ил.
Изобретение относится к технологии подготовки реакторов каталитической газофазной гомо- или сополимеризации олефинов к пуску после остановок, связанных с разгерметизацией реакторной системы. Технологические процессы, предусматривающие пуск таких реакторов в соответствии с изобретением, могут быть использованы на заводах синтеза полиолефинов. Целью изобретения является сокращение времени подготовки реактора к пуску. Изобретение осуществляют следующим способом. Герметизируют подготовляемый к пуску реактор 1 (см. чертеж), продувают реакторную систему чистым азотом и заполняют ее мономером (этиленом), поднимая в ней давление до 1,6 МПа. Затем, установив подачу мономера (тилена) в подготовляемый реактор (2-5 т/ч), поддерживают заданное давление в реакторе 1 выводом такого же количества мономера (этилена) из реакторной системы, при этом расход мономера (циркулирующего газа) в реакторной системе устанавливают 350 т/ч при температуре 105-107oС. В результате частичного вывода (продувки) мономера (циркулирующего газа) выводят из реакторного пространства кислород и влагу, являющиеся сильными каталитическими ядами, т.е. осуществляют отдувку от кислорода и сушку реакторной системы. Одновременно с подачей и выводом мономера в подготовляемый к пуску реактор 1 загружают порошок полимера с примесью катализатора из действующего реактора 2 с помощью циркуляционого газа того же реактора 2 со скоростью 6-12 т/ч. Циркулирующий газ в реакторной системе поддерживает порошок полимера в псевдоожиженном состоянии. После заполнения реактора 1 порошком полимера до требуемой массы 70 т продолжают загружать порошок полимера в реактор 1, но одновременно его выгружают с расходом, равным подаче (6-12 т/ч). После полного удаления каталитических ядов из подготавливаемой к пуску реакторной системы с помощью выводимых из этой системы циркуляционного газа и порошка полимера катализатор, содержащийся в псевдоожиженном слое подготавливаемого реактора, начинает участвовать в реакции полимеризации мономера. Поскольку процесс полимеризации экзотермический, то циркулирующий газ будет нагреваться, т.е. повышение температуры газа является признаком начала реакции. В качестве катализаторов газофазной полимеризации применяют различные системы, содержащие нанесенные на силикагель переходные металлы. При появлении признаков реакции полимеризации в подготовляемом реакторе 1 (возрастание температуры в слое выше 110oC) прекращают загрузку порошка полимера и продувку мономера. Реактор к пуску готов. Так как порошок полимера загружают в подготовляемый к пуску реактор 1 циркуляционным газом действующего реактора 2, не содержащим каталитических ядов (кислорода и паров воды), а содержащиеся яды в реакторе 1 интенсивно выводятся с потоками продуваемого мономера и выгружаемого порошка полимера, время подготовки реактора к пуску сокращено более чем в два раза по сравнению с существующим способом. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. П р и м е р 1 (по известному способу). Реакторную систему подготовляемого реактора 1 герметизируют и продувают ее чистым азотом, вытесняя кислород. При производительности действующего реактора 2, равном 12 т/ч, загружают по временно смонтированной перемычке получаемый порошок полимера потоком технического азота в подготовляемый реактор 1. Загрузку прекращают при достижении массы порошка полимера в реакторе 70 т. Продувают азотом реакторную систему, вытесняя кислород, попавший в систему при загрузке порошка в реактор 1, и доводят давление в реакторной системе до 0,6 МПа. Заполняют реакторную систему мономером (этиленом), доводят давление в реакторной системе до 2,1 МПа. Контролируют режим псевдоожижения в реакторе 1 путем поддержания плотности кипящего порошка полимера 390 кг/м3 расходом циркулирующего газа. Нагревают циркулирующий газ до 107oC, изолируя воздушные холодильники 3 от окружающего воздуха при выключенных вентиляторах 4, и проводят сушку реакторной системы от влаги и отдувку ее от кислорода, попавших в реакционное пространство во время его разгерметизации и вместе с техническим азотом при загрузке порошка полимера. Удаление влаги и кислорода из реакторной системы осуществляется путем подачи в подготовляемый реактор 1 мономера (этилена) с расходом 2 т/ч с одновременным выводом такого же количества циркулирующего газа из реакторной системы. Контролируют содержание влаги в циркулирующем газе и заканчивают сушку реакторной системы при содержании влаги в циркулирующем газе не более 3
10-5 об. Реактор к пуску готов. Общая продолжительность подготовки реактора к пуску, без учета затрат времени на герметизацию реакторной системы, составляет 112 ч, в том числе: продувка реакторной системы азотом 10 ч; загрузка подготовляемого реактора 1 порошком полимера 8 ч; заполнение реакторной системы азотом до давления 0,6 МПа 4 ч; заполнение реакторной системы мономером (этиленом) до давления 2,1 МПа 2 ч; нагрев циркулирующего газа до 107oС 16 ч; сушка реакторной системы до содержания влаги в циркуляционном газе 3 10-5 об. 72 ч. В подготовленный реактор 1 подают катализатор и выводят реактор на требуемый режим полимеризации. В процессе вывода реактора 1 на режим из-за наличия влаги, оставшейся в порах порошка и в циркулирующем газе, подаваемый катализатор дезактивируется. Дезактивация катализатора продолжается до полного связывания влаги свежим катализатором. В результате этого зольность псевдоожиженного порошка полимера увеличивается до 8 10-2 мас. При появлении признаков полимеризации и образования полимера на активном катализаторе выгружают порошок полимера из реактора 1 через систему выгрузки 5. По мере обновления кипящего слоя полимера, содержание золы в полимере снижается до установленной нормы. В среднем получают 100 т бракованного продукта с содержанием золы от 8 10-2 до 5 10-2 мас. П р и м е р 2 (по известному способу). Подготовку реактора 1 к пуску проводят как в примере 1 при производительности действующего реактора 28 т/ч. Общая продолжительность подготовки реактора 1 к пуску без учета затрат времени на герметизацию реакторной системы составляет 115 ч, в том числе: продувка реакторной системы азотом 10 ч; загрузка подготавливаемого реактора 1 порошком полимера 11 ч; заполнение реакторной системы азотом до давления 0,6 МПа, пуск циркуляционного компрессора 4 ч; заполнение реакторной системы мономером (этиленом) до давления 2,1 МПа 2 ч; нагрев циркулирующего газа до 107oС 16 ч; сушка реакторной системы до содержания влаги в циркулирующем газе 3 10-5 об. 72 ч. В процессе вывода реактора 1 на режим получают 100 т бракованного продукта с содержанием золы от 8 10-2 до 5 10-2 мас. П р и м е р 3 (по предлагаемому способу). Герметизируют реакторную систему, заполняют ее азотом, вытесняя кислород и влагу. Заполняют реакторную систему мономером (этиленом) и поднимают в ней давление до 1,6 МПа. Начинают сушку реакторной системы и отдувку из нее кислорода, для чего устанавливают подачу мономера (этилена) в подготовленный реактор 12 т/ч и регулируют заданное давление в реакторе 1 выводом такого же количества мономера (этилена) из реакторной системы. Устанавливают расход циркулирующего мономера 350 т/ч. Загружают реактор 1 порошком полимера из действующего реактора 2 со скоростью 10 т/ч с помощью циркуляционного газа действующего реактора 2. Скорость загрузки обеспечивает за счет разности давлений в реакторах 1 и 2, регулируемой расходом газа, выводимого из подготовляемого реактора 1. Давление в действующем реактора 2 составляет 2,1 МПа. В циркуляционном газе реактора 2 влага и кислород отсутствуют. Порошок полимера содержит (20
5)10-3 мас. золы. Производительность реактора 2 составляет 12 т/ч. Для осуществления контроля процесса полимеризации в действующем реакторе 2 избыток порошка полимера в количестве 2 т/ч выводят из действующего реактора 2 через систему выгрузки 6, как и до начала загрузки подготовляемого реактора 1. Одновременно с началом загрузки подготовляемого реактора 1 порошком полимера увеличивают температуру циркулирующего мономера до 107oС, изолируя воздушные холодильники от окружающего воздуха при включенных вентиляторах. Расходом циркулирующего мономера поддерживают загружаемый порошок в псевдоожиженном состоянии. Режим псевдоожижения в реакторе 1 контролируют по плотности кипящего слоя порошка полимера, которая должна соответствовать 390 кг/м3. После заполнения реактора 1 порошком полимера до массы 70 т продолжают загружать порошок полимера в реактор 1 с одновременной выгрузкой из него такого же количества порошка через систему выгрузки 5, поддерживая постоянный уровень псевдоожиженного слоя. В результате частичного вывода циркулирующего мономера (продувки) и порошка полимера из реактора 1 осуществляют интенсивное удаление каталитических ядов (кислорода и паров воды) из реакторной системы. При наличии кислорода и влаги в реакторной системе активный катализатор, содержащийся в загружаемом из реактора 2 порошке полимера, стравляется. После полного удаления влаги и кислорода из подготавливаемой к пуску реакторной системы катализатор начинает участвовать в реакции полимеризации этилена, содержащегося в реакторе 1. Реактор 1 к пуску готов. Содержание золы в порошке полимера, выгруженном через систему выгрузки 5, соответствует содержанию золы порошка полимера, получаемого в действующем реакторе 2, и реализуется как товарный продукт. Общая продолжительность подготовки реактора 1 к пуску, без учета затрат времени на герметизацию реакторной системы, составляет 39 ч, в том числе: продувка реакторной системы азотом 10 ч; заполнение реакторной системы мономером (этиленом), подъем давления в реакторной системе до 1,6 МПа 2 ч; загрузка реактора порошком полимера в количестве 70 т, нагрев циркулирующего газа до 107oС 7 ч; сушка реакторной системы с момента загрузки в реактор 70 т порошка полимера до полного удаления влаги 20 ч. После пуска реактора 1 получают качественный полимер с содержанием золы 510-2 мас. П р и м е р 4 (по предлагаемому способу). Подготовку к пуску реактора каталитической газофазной полимеризации 1 проводят как в примере 3 при производительности действующего реактора 2-8 т/ч. Загрузку подготовляемого реактора и порошком полимера проводят со скоростью 7 т/ч. Общая продолжительность подготовки реактора 1 к пуску, без учета затрат времени на герметизацию реакторной системы составляет 51 ч, в том числе: продувка реакторной системы мономером (этиленом) 10 ч; заполнение реакторной системы мономером (этиленом) подъем давления в реакторной системе до 1,6 МПа 2 ч; загрузка реактора порошком полимера в количестве 70 т, нагрев циркулирующего газа до 107oС 10 ч; сушка реакторной системы с момента загрузки в реактор 70 т порошка полимера до полного удаления влаги 29 ч. После пуска реактора получают качественный полимер с содержанием золы < 510-2 мас. П р и м е р 5. Подготовку к пуску реактора 1 каталитической газофазной полимеризации проводят как в примере 4, но в качестве мономера используют пропилен. Затраты времени на выполнение операций при подготовке реактора 1 к пуску приведены в таблице.
Формула изобретения
Способ подготовки к пуску реактора каталитической газофазной полимеризации олефинов, включающий герметизацию реакторной системы, продувку ее азотом, загрузку порошка полимера и псевдоожижение его циркуляционным газом, который после зугрузки реактора порошком полимера отбирают с расходом, равным его подаче, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени подготовки реактора к пуску, одновременно с отбором циркуляционного газа отбирают порошок полимера с расходом, равным его подаче, который загружают из действующего реактора газовым потоком, в качестве которого используют циркуляционный газ действующего реактора, а заполнение реакторной системы циркуляционным газом осуществляют перед загрузкой порошка полимера, причем загрузку порошка полимера в реакторную систему прекращают после повышения температуры газа.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000
Извещение опубликовано: 27.12.2000
