Способ получения n,n-бис( @ -карбоксиэтил)анилина
Изобретение касается замещенных аминов, в частности получения N,N -бис ( β -карбоксиэтил ) анилина - полупродукта для синтеза неподвижной фазы при разделении продуктов в коксохимии. Для повышения выхода целевого продукта в реакции анилина с акриловой кислотой при нагревании используют другой растворитель - дихлорэтан. Этот растворитель в отличие от других, например толуола, позволяет повысить выход целевого продукта с 78,4 до 97,6 %. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51) 4 С 07 С 10! 447 ь
ЯР
Дъ
С (Я
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯЯ
ПРИ ГКНТ СССР
< 21 ) 4011915/?3-04 (22) 14. 01 86 (46) 15. 05. 89. Вюл, !1- 18 (71) Уральский государственный университет им, А.M,Ãîðüêoãо и Институт химии Уральского научного центра АН СССР (72) M.À,Èàíþêîâà, А,Л.Суворов, А.M.Савицкий, И.Е.Филатов и Н.А.Соколов (53) 547,466.07 (088,8) (56) Турицына Н.ф., Ильинская В.С.
Синтез некоторых замещенных н-диалкиламинобензальдегидов. — !!!ОХ, 1963, 33(8)2656, 1
Изобретение относится к способу получения N,N-бисф-карбоксиэтил)анилина, используемого в качестве полупродукта для получения неподвижной фазы при разделении продуктов коксо- химической промышленности .
Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.
П р и и е р 1. N,N-бисф-карбоксиэтил)анилин, В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают
27,6 r (28,55 мл ) (0,3 моль) анилина, 50 мл дихлорэтана, 43,2 г (45,9 мл) (0,6 моль) акриловой кислоты и нагревают при кипении реакционной массы в течение 5 ч. После охлаждения выпавшие кристаллы отфильтровывают, сушат и перекристаллизовывают из дихлорэтана. Выход (8,1
69,4 г, что составляет 97-97,6% тео„„Я0„„1479452 А1 (54) CIIOCOS ПОЛУЧЕНИЯ N,N-БИС(-КАР"
ВОКСИЭТИЛ )АНИЛИНА (57) Изобретение касается замещен1lblx аминов, в частности получения
N,Л-бис(-карбоксиэтил)анилин;: — полупродукта для синтеза неподвижной фазы при разделении продуктов в коксохимии. Для повышения выхода целевого продук-а в реакции анилина с акриловой кислотой при нагревании используют другой растворитель— дихлорэтан, Этот растворител в отличие от других. например тог..уола, позволяет повысить выход целевого продукта с 78„4 до 97,67, 1 табл. ретического. Т.пл. 11! 5 — 1? 0 (лит !
13 С).
Найдено,%: С 60,78; 60,80;
Н 6,29, 6,31; N 5,89, 5,92.
Вычислено,X: С 60,75; Н 6,32;
N 5,91.
Число нейтрализации 469,8. Вычислено число нейтрализации 472,9.
Пример ы 2-7 (сравнитсльные}.
Процесс проводят в условиях примера
1. Вместо дихлорэтана используют равное количество указанных органических растворителей. Результаты приведены в таблице. (выход N,N-h sc(P-êарбоксиэтил)анилина в различных растворителях}.
Как видно из данных таблицы, в способе дихлорэтан как растворитель существенно превосходит по своей эффективности различные органические
1479452 растяорители, в том числе углеводороды (толуол)„
Технико-экономическая эффективность способа заключается в значиУУ опы- Растворитель тов
Выход целевого продукта, 7 теор.
78,4
62,9
76,4
74,3
83,3
5
67,9
Составитель Л,Иоффе
Техред A.Кравчук
Корректор С.Шекмар
Редактор О. Спесивых
Заказ 2500/22 Тираж 352 Подписное
ВШИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 тельном увеличении выхода целевого продукта, приближающегося к теоретическому, Формула изобретения
Способ получения N,N-бисф-карбоксиэтил )анилина взаимодействием анилина с акриловой кислотой в органическом растворителе при нагревании, отличающийся тем,что, с целью повью ения выхода целевого продукта, в качестве растворителя используют дихлорэтан.
Толуол
Изопропиловый спирт
Хлороформ
Ацетон
Этилацетат
Тетрагидрофуран
