Способ получения лактона альфа,гамма-диокси-бета,бета- диметилмасляной кислоты (альфа-окси-бета,бета-диметил-гамма- бутиролактона)
Ме 150525
Класс С 07d; 12q, 24
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ
Пг)дгг!!сная 31у!1гт Л 52
Е. С. Жданович, E. И. Бялая, В. H. Крылова, H. А. Преображенский и Г.С. Стрельчунас
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКТОНА а,т-ДИОКСИ- )„ -ДИМЕТИЛМАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ (о-ОКСИ вЂ” p,r)-ДИMLTИЛ-1БУТИ1 ОЛАКТОНА1
Заявг!еио 22 января 1962 г. зг! X 761221, 23-4 и 1;оAIIITLт ио делам ивооретеи!,и и откр!!тий Ilpll (.овете . 1ииие".р<>в > .Г! 1)
Оотг.!иковаио в; Б|олг!стене 1)аооретеиии> ) > а 1г) аа 1962) г. а -Оке l i- t) > - I IIXIPTIIË- -б1 TH pn.12кТ01», — — OCEinBHO! l ПОГ! >> Г!р!);!> к! е in I тена в.!тамнна Ва (иацт!)Теновой кислоты1 ir неко)<)Рык пРОн)в!);r»t»к
r ;и.ик, Ix lii H! .HTOTPHO,!3, H3IITPTIIH3 и IEOBH3111>t2 А, B27KIII IX би0.101 и ICCHH ак 1игигык лекарствениык препаратов.
1 звестный способ Hnлучения а -окси-3,jS -димет!1л-", -бутиролактона
Ос" Ован à i îï,ietic3HtrH в слабощелочной среде изомасляно"o аль:Eee»;tа с формальдегидом с последующим цианированием продукта конченсаl! ll H цианнсть! м и Îлв:11н, напРн 1еР ITH311 HcThr:>I I 2. ill %it. По>1) IPH HI I Й
T3 I ;I I r>I П>>Те!>1 Itrt3 HI IIÄ!) Hrr ПодверГ210Т Оаlь1 1PH I I 10 и л 2 кТОниза ц1!и. Одне!ко способ сложен. Кроме того, при em осуществлении ir2 стадии Hit;!iiitp<)наиия 1 сиользуloT я.!овитые цианистые соли.
1 гре)ложен cnoco6 Но. 1) >IPEII!E! c -ОкеH- !>,р -дн !ети, l- 0>> тн ро>!акт»на, в котсрт)м в качестве цианирующсго агcíòà приме !я!от ац! ".," :IHII;11 .—
Гl h>11) ив Снос()0 3 2 к.тюч аст с я в том, IT() Об 1) а:I>nnlitII i re st l1 p fr кОн ОH с 2 I I l l II
1l iC >i 3åãl Я НОГО 2Л Ь;I PÃH.I3 С фО0 М 3ЛЬ I el I IH>n> I а,!>. — I I I >>!(TIIЛ- !> -О КОИ Н И)!1Н>) .
rH!Bi1ii аль tei li;i подверга!от цг,аииров3íèю ацетонцнангндрнш)м, затем полученный ци !ип1 tpllH сяы.ls!EOT II лактоннзуют при нагppB31! IIII.
П р ; е р. К взвес;! О,а1 кг параформа в 2,1 .г метанола пр)лнвают
1,0 кг изомасляпого альдегнда и раствор 0,15 кг углекислого натрия в 0,6 л воды. Реакционную смесь нагревают до 70 C и переменвивают в течение 40,1!ин, затем оклаждают,!О 20> С и подкисляют разбавлен-! Ои, 1: 11 cn",>Ill!) «;Hcлотой to р11 б, 11er рореап1)oBBBHIHII иарафор...i
М 150525 отфильтровывают и промывают 1,5 л метанола. От фильтрата отгоняют растворптель, после чего приливают промывной спирт и концентрируют полученный раствор до полного удаления метилового спирта. К остатку добавляют 1,7 л ацетонциангидрина и 0,73 л 3%-ного спиртового раствора поташа. Полученную смесь перемешивают в течение 4 час нри !
8 — 22 С. Раствор нейтрализуют соляной кислотой до рН б, отделяют осадок, от фильтрата отгоняют растворитель. 1(, остатку приливают
5,0 л 18%-ной соляной кислоты. Полученный раствор перемешивают прп 70 — 80 С в течение 3 час, затем нейтрализуют углекислым натрием (30 кг) до рН 5. м-окси- ) -диметил- (-бутпролактон извлекают метпленхлоридом (4 раза по 4 л).
Соединенцые экстракты сушат сернокислым натрием, растворитель отгон!(!От. Остаток перегоняют. Выход продукта 1,086 кг (61,6%), считая на пзомасляный альдегпд. T. кип. 112 — 114оС (8 л(л!), т. пл, 74,6 — 75,4 С„
Предмет пзооретенпя
С посоо получения л Я итон Я х, "j диоксп- g,р-,дилети, м а! ел я ной кислоты (а -оксп-р,) -диметпл-; -бутиролактона) на основе пзомасляного яльде(ч(да !! параформа с последующим цнанированием продукта конденсации и дальнейшим омылением полученного циангидрина и лакто. Нзацией, отлич ающийс я тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве цпанпрующего агента используют ацстопциангидрин.
СосI!II!II ïаi> И. Г. Джур!!нскаS!
l nän:(Tc, > Л. К. Ушакова Тсхрс3, А. А. Каыышиикова Коррекгор М. И. Элвмус
Г!оти. к ион. 25/ (111-03 . Форм!. г ()3,з!. ТИХ(08 /, Овне!и 0,18 изл. л.
За aç 1(оа Тирани о25 Цена 4 кои.
11111(((Г(11 (ос,ларс!в(иного Ко!иитсга llo лс.!аги изсюрг геI!Il(1 и открытий ГССР
Москва, Центр, ilj), Серова, !, 4
Тг!ггографигг, Москва, у. !. Фр. Энгельса. 4(1
Оти(ната!!о с напора и типографи X! 1 . О.ЗУ Мос!к рсовнархоза
