Патент ссср 152594

 

Класс С 07с; 451, 5

12с1, 14аа № 152594

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 193

В. В. Довлатян и Т. О. Чакрян

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИАЦЕТИЛ ГЛ И КОЛ ЕВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 11 декабря 1961 г. за № 755023/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 1 за 1963 г.

Известны способы получения алкиловых эфиров 2,4-дихлорфеноксиацетилгликолевой кислоты взаимодействием алкиловых эфиров хлоруксусной кислоты с производными натриевой соли феноксиуксусной кислоты в присутствии пиридина.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве одного из двух компонентов первой стадии применяют натриевую соль феноксиуксусной кислоты.

Целевой продукт получают хлорированием полупродукта известным способом.

Эти отличия предлагаемого способа позволяют повысить выход этилового эфира 2,4-дихлорфеноксиацетилгликолевой кислоты.

Пример. Смесь 36,6 г (0,2 моля) натриевой соли феноксиуксусной кислоты, полученной из кислоты с т. пл. 98, 36,8 г (0,3 моля) этилового эфира хлоруксусной кислоты с т. кип. 140 — 144 /680 мл4, 0,3 г пиридина и 30 мл толуола при энергичном перемешивании нагревают на масляной бане при 145 — 150 в течение 5,5 час.

По окончании реакции смесь отфильтровывают от выпавшего хлористого натрия, толуола и избыток этилового эфира хлоруксусной кислоты удаляют под обыкновенным давлением, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 154 — 156 (1 мм). Выход 40 г или 84 Д от теоретического. № 152594

Полученный эфир имел следующие константы:

d4 1,1905 пр 1,5018, МКр найдено % 59,01, вычислено % 58,97. (найдено %: С 60,35; Н 5,63 вычислено /: С 60,50; Н 5,88

1 найдено %: С 58,68; Н 5,12 вычислено /: С 58,92; Н 5,35.

Предмет изобретения

Способ получения алкиловых эфиров 2,4-дихлорфеноксиацетилгликолевой кислоты взаимодействием алкиловых эфиров хлоруксусной кислоты с производными натриевой соли феноксиуксусной кислоты в присутствии пиридина, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода в качестве производного натриевой соли феноксиуксусной кислоты применяют натриевую соль незамещенной феноксиуксусной кислоты с последующим хлорированием полученного продукта известным способом.

Составитель И. С. Ялова

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Ю. М. Федулова

Подп. к печ. 10/XI — 62 г

Зак. 3621/18, Формат бум. 70Х 108 /iq

Тираж 425

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Объем 0,18 нзд. л.

Цена 4 коп.

Типография, пр. Сапунова, 2.

Аналогично был получен метиловый эфир феноксиацетилгликолевой кислоты. Выход 80 — 83% от теоретического Ы ео 1,2191, и р 1,5090, МКр найдено % 54,86, вычислено % 54,35.