Способ получения гамма-хлоркротилового эфира 2,4- дихлорфеноксиуксусной кислоты

 

Л 126639

Класс 12о 19оз

45l, 5

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. В. Давлатян

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ; -ХЛОРКРОТИЛОВОГО ЭФИРА

2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 28 мая 1959 г. за № 629391/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 5 за 1960 г.

Известен способ получения нового гербицида ", -хлоркротилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (кротилина), по которому синтез осуществляется взаимодействием натриевой соли 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты с 1,3-дихлорбутеном-2 в присутствии пиридина в качестве катализатора.

При дальнейшем изучении реакции синтеза кротилина в качестве возможных катализаторов были применены алифатические вторичные и третичные амины, гексаметилентетрамин, аналин и аммиак.

Результаты опытов, проведенных го установлению сравнительной оценки каталитического действия этих оснований на образование ", -хлоркротилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты из натриевой соли кислоты и 1,3-дихлорбутена-2, показали, что диэтиламин, триэтиламин, гексаметилентетрамин и отчасти аммиак действуют подобно пиридину. Однако аммиак по силе каталитического действия намного уступает этим аминам, а анилин и гидрат окиси аммония реакцию не катализируют.

С точки зрения практического применения из числа и,"пытанных соединений особый интерес представляет гексаметилентетрамин.

На основании проведенных исследований, разработан новый, рачее не описанный в литературе, способ получения хлоркротилового эфира

2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты путем взаимодействия натриевой соли указанной кислоты и 1,3-дихлорбутена-2, при котором, с целью удешевления процесса, реакцию проводят в присутствии гексаметилентетрамина или ди- или триэтиламина.

Пример. В однолитровую трехтубусную круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником, помещают 300 г технической натриевой соли 2,4-дихлорМ 126689

<рснокс;1уксуси(!1! Kffc;10T11 (содержание чистой 2,4-311_#_.fopôeHo:";c;f ",,f(c с;ой кислоты 67".,>), 360 г тех f«ecf ofo 1,3-дихлороуте;1а-2 и 1,65 г продажного !" К(!!метил ентстра з1и f1 !! (можно примен51ть также такое жс !КОличество диэтил- или триэтиламинов).

Смесь при псремешивании нагревают на масля юй бане при 130—

135 в течение 5 — 6 час. По окончании реакпи;! смесь отфильтровывают

GT выпавшего х,!Ористого НВТрНН и изоыток дихлОрбутена удаля!От под слабым вакуумом (водоструйный насос). О."таток — темно-оурая, густая жидкость весом 300 — 330 г представляет собой техни1ескии хлоркротиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, вполне пригодный для борьбы с сорной растительностью B посевах зерновых культур.

Полученный таким образом технический продукт по данным анализа обычно имеет следующий состав: эфира — 72 — 75 "o, дихлорбутеиа—

0,6 — 1,2%, свободной кислоты — 0,5 — 1 .

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 50, 193

Поди. и печ. 28.XII-59 г.

Тираж 390 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 10991

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения *; -хлоркротилового эфира 2,4-дихлорфеноксиукcvcHoA кислоты путем взаимодействия натриевой соли указанной кислоты и 1,3-дихлорбутена-2, отл и ч а ющи и с я тем, что, с целью удешевления процесса, реакцию проводят в присутств1!и гексаметилентетрамина или ди- или триэтиламина.