Патент ссср 154427

 

Класс С 07с; 42l, Зют

12Ч 14ю1 № 154427

СССР! г

ОГ1ИОЛНМЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1-; Аата аиаМ СВИДЕГЕЛЬСТБУ

Подписные группы Л3 178 и 52

П. Ф. Иваненко

СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОНО-, ДИ- и ОКСИГИДРОПЕРЕКИСЕЙ М- и П-ДИ ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛОВ

Заявлено 16 февраля 1962 г. за ¹ 765205, 23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете .11инистров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 9 за 1963 г.

Известен способ раздельного определения моно-, ди-, и оксигидроперекисей и- и и-диизопропилбензолов методом жидкостно-адсорбционной хроматографии на носителе с последующей десорбцией бензолом.

В качестве адсорбента используют увлажненную окись алюминия.

Однако определение по этому способу длится около 30 час, точность определения невелика.

С целью сокращения времени и повышения точности определения, предложено в качестве носителя использовать диатомит, пропитанный

4 — 15%-ным раствором щелочи с последующей десорбцией вещества буTH 70B6I I H эTH 10BbIXI CI7HpTоfvl.

В предлагаемом способе хроматографическую колонку диаметром

9 — 10 иги заполняют носителем (высота слоя 30 — 50 сл). Перед анализом колонку промывают 10 мл водной щелочи, 10 ил бутанола, насыщенного водной щелочью, и 5 — 10 лл бензола. Определенный объем раствора гидроперекисей вводят в колонку при помощи пипетки. Такой же объем раствора взвешивают на аналитических весах. Суммарная величина пробы дигидроперекисей и оксигидроперекиси для колонки высотой 35 сл до 0,1 г.

После нанесения пробы колонку последовательно промывают бензолом, бутанолом, насыщенным 8%-ным раствором NaOH и этнловым спиртом или водой. 20 — 25 лл бензола достаточно для полного вымывания моногидроперекиси.

Лигидроперекись и оксигидроперекись не вымываются. Окснгидроперекись вымывают бутанолом, для чего необходимо 20 — 25 лл бутанола. № 154427

Затем дигидроперекись вымывают этиловым спиртом или водой, для чего достаточно 35 — 40 лл спирта.

Скорость проявления колонки 1 мл/мин.

При большей скорости точность анализа несколько снижается.

Детектирование разделенных компонентов проводят обычным способом.

Результаты анализа искусственных смесей гидроперекисей м-диизопропилоензола воспроизведены в таблице.

Взято на анализ в лгг

Открыто в мг

¹M моногидро- дигидроперекись перекись дигидро- оксигидроперекись перекись моногидроперекись оксигидроперекись опыта

0,21

120,7

119,7

25,27

36,96

26,2

24,72

35,66

0,80

130,85

124,87

13,26

131,47

126,47

13,92

28,28

26,23

28,49

Предмет изобретения

Редактор С, А. Барсуков Техред A. А. Камышникова Корректор О. Б. Тюрина

Поди. к печ. 22/И вЂ” 63 г. Формат бум. 70 Р 108 /ю Объем 0,18 изд. л.

Зак. !527, 8 Тираж 825 Цена 4 кон.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.

Способ раздельного определения моно-, ди- и оксигидроперекисей м- и и-диизопропилбензолов методом жидкостно-адсорбционной хроматографии на носителе с последующей десорбцией бензолом, о т л и ч а ющи и ся тем, что, с целью сокращения времени и повышения точности определения, в качестве носителя используют диатомит, пропитанный

4 — 15%-Hым раствором щелочи, с последующей десорбцией его бутиловым и этиловым спиртом.