Патент ссср 154545

 

Класс С 07с; 12с1, 1в,, ва ° о. с о;о

СССР

f С-, - -1-Ц ..1 ! н .1 „ (,.,.

/, 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная 2pgllïà Лт 52

С. A. Горелов

СПОСОБ ПОЛУЧ EH ИЯ 3, 3т-ДИАМИНОБЕНЗ ИДИ НА

СОЛЯ НОКИСЛОГО

Заявлено 27 сентября 1951 г. за М 745855/23-4 в 1 ;омитет по делам изобретений п открытий прн Совете й1инпстров < СС Р

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» M 10 за 1963 г.

Известен спосоо получения 3,31-диаминобензидина солянокислого путем восстановления 3,3 -динитробензидина с дальнейшей обработкой полученного продукта (3, 3т-диаминобензидина) соляной кислотой. При этом в качестве восстановителя используют раствор гипосульфита или двухлористое олово. Однако процесс восстановления при осуществлении этого способа продолжителен.

В целях интенсификации процесса в качестве восстановителя предложено применять гидросульфит натрия.

Способ осуществляют следующим образом.

В колбу с 3,3т-динитробензидином, полученным нитрованием 500 г бензидина (основания), приливают 3 л метанола и размешивают до получения однородной суспензии. Затем добавляют 4 я воды и при перемешивании вносят 1500 г технического гидросульфита натрия. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение часа. При этом смесь приобретает характерную окраску (бледно-серый цвет с розовым оттенком). Если по окончании реакции цвет полностью не изменится, добав.ляют гидросульфит. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют.

Осадок суспензируют в 2-3 л воды и отфильтровывают. К осадку добавляют небольшое количество воды „\o получения густой кашеобразной массы, после чего к ней приливают концентрированную соляную кислоту до кислой реакции. Затем добавляют воду до получения мутноватого (выпавшая сера) светло-коричневого раствора. Раствор отстаивают в течение 10 — 20 яин и затем фильтруют. Прозрачный фильтрат разбавляют в 2-3 раза эфирно-метанольной смесью (1: 1) и приливают концентрированную соляную кислоту до выпадения солянокислого

3, 31-диаминобензидина. Смесь оставляют на 10 — 20 вин в темном месте, после чего продукт отфильтровывают, промывают спирто-эфирной смесью, сушат на воздухе около 24 час в затемненном месте. Из 500 г исходного бензидина можно получить до 380 г целевого продукта, содержащего 99 "/в основного вещества.

Предмет изобретения

Способ получения 3,31-диаминобензидина солянокислого путем восстановления 3,3>-динитробензидина с дальнейшей обработкой соляной кислотой, отличающийся тем, что, в целях интенсификации процесса, в качестве восстановителя применяют гидросульфит натрия, с последующим превращением образовавшегося 3, 3>-диаминобензидина в солянокислую соль известными приемами.

Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Камышникова Корректор Л. М. Комарова

Подп, к печ. 25/V — 63 г. Формат бум. 70@,108 /,t; Объем 0,18 изд. л.

Зак. 1334/11 Тираж 525 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, проезд Серова, дом 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.