Патент ссср 156681
№ 15668!
Класс С 08 ; 39с, 25г»
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСЧЗЖ
1; r
Подписная группа ¹ 1бО
А. И. Юрженко, H. Я. Вильшанская и В. Л. Вильшанский
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ
Заявлено 22 и сия 1961 г. за ¹ 736368/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытпй1 при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарнгях знаков» ¹ 16 за 1963 г. где Ry — радикал: СпН и+1; п =15 — 18
К группа — NH.,; — С. ф
NH.
13г;
Данное изобретение относится к способам получения полимеров путем суспензионной полимеризации в воде непредельных соединений, например, стирола, метилметакрилата и др.
Общеизвестный способ суспензпонной полимеризацпи стирола или метилметакрилата предусматривает применение в качестве иници процесса полимеризации олеорастворпмых перекисей например, перекиси бензоила, и в качестве стабилизатора эмульсии мономера высокомолекулярных коллоидных электролитов типа поливинилового спирта, солей полиакриловой и полиметакриловой кислот и др. Процесс инициирования протекает в полном объеме капли эмульгированного мономера с образованием большого числа активных центров, вследствие этого растущие полимерные цепи быстро дезактивируются и получается полимер с низким молекулярным весом.
Согласно предлагаемому способу в качестве инициатора процесса суспензионной полимеризации стирола или метилметакрилата применяют малоактивные водорастворимые пли олеорастворимые перекисные соединения, например, перекись водорода, гидроперекпсь кумола, гидроперекись 1,1 дифенилэтана совместно с активатором образования свободных радикалов бромзамещенным N-алкилпиридпна общей формулы:
Например, К-октадециламид никотиновой кислоты.
Активатор такого типа является одновременно и стабилизатором эмульсии мономера.
Молекулы активатора, располагаясь на поверхности капли эмульгированного мономера, вызывают распад малоактивных перекисных инициаторов только в поверхностном слое капли, следовательно, возникновение и рост полимерных цепей происходит в поверхностных слоях капли мономера. В дальнейшем этот процесс развивается в глубине капли, где дезактивация цепей полимера маловероятна, так как там почти не происходит образования радикалов из-за малой активности инициаторов.
В результате получают полимеры с высоким молекулярным весом при высокой скорости процесса.
Пример. Полистирольные и полиметилметакрилатные суспензии получают в реакторе (круглодонная двух-пяти литровая колба с мешалкой и ртутным затвором, чтобы исключить контакт системы с воздухом) при энергичном перемеш ивании. В процессе полимеризации через систему продувают азот, освобожденный от кислорода. Температуру процесса в зависимости от заданного молекулярного веса полимера поддерживают в пределах 45 — 60 . Соотношение фаз мономер-вода берут
1:2, PH среды создают с помощью фосфатных буферов, Стабилизатор рассчитывают на количество водной фазы, а перекисное соединение — на количество олеофазы. Обычно эмульгатор берется в количестве от 0,01 до 0,05 м/л, перекисное соединение от 0,005 до 0,015 м/л.
Полимеризация полностью завершается в течение 2,5 — 3 час., на это указывает образующийся в конце процесса осадок полимера, так как плотность полимера выше плотности воды, например у полистирола—
1,054 г/см .
Полимер отфильтровывают, промывают и высушивают. Молекулярный вес полистирола, полученного по данному методу, можно варьировать в пределах от 120 до 300 тыс. в зависимости от температуры процесса, концентрации перекисного соединения и т. д.
Мв 156681
Предмет изобретения
Способ получения полимеров путем суспензионной полимернзации в воде непредельных соединений, например стирола или метилметакрилата, в присутствии стабилизаторов эмульсии и перекисных инициаторов, отличающийся тем, что, с целью получения порошкообразных полимеров с высоким молекулярным весом, в качестве стабилизаторов эмульсии применяют бромзамещенные N-алкилпиридина с общей формулой:
Br, Редактор А. И. Баданина Техред А. А. Камышникова Корректор В. П, Фомина
Лодп. к печ. 10/Vll — 63 r. Формат бум. 70 Х 108>/ 6 Объем 0,26 изд. л.
Заказ 1827/15 Тираж 650 Цена 4 коп
ЦНИИЛИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2.!
Ф к., %, N+ (к, где R, — радикал: СпН п+1 при п = 15 — 18 о
R., — группа — МН.,; — С
NH.
