Способ определения ванадия

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к фотометрическим методам анализа, и может быть использовано для определения ванадия в промышленных и природных веществах и материалах. Целью изобретения является повышение точности, упрощение и улучшение гигиенических условий процесса анализа. Способ заключается в том, что ванадий переводят в окрашенное комплексное соединение с орто-аминобензоилгидразином в водно-ацетоновой среде с концентрацией ацетона 2-10 об.%. Точность определения ванадия характеризуется стандартным отклонением, равным 0,4, время выполнения анализа 12 мин. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (9 С 01 И 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4325106/23-26 (22) 05.11.87 (46) 07.10.89. Бюл. Р 37 (75) А.В. Долгорев, В.В. Варлакова, В.И. Емьппев, Г.Б. Зверева и Н.А.Тамарова (53) 546.881:543.062(088.8) (56) Лазарев А.В. Органические реагенты в анализе металлов: Справочник.

М., Иеталлургиздат, 1980, с. 29.

Авторское свидетельство СССР

У 833535, кл. С 01 Я 31/00, 1979. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ (57) Изобретение относится к аналити- ческой химии, в частности к фотомет-.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности, к фотометрическим методам анализа, и может быть использовано для определения.ванадия в промьппленных и природных веществах и материалах.

Целью изобретения является повышение точности, упрощение и улучшение гигиенических условий процесса анализа.

Пример. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 5 мл анализируемого раствора, содержащего. ванадий в количестве 225 мкг и имеющего кислотность 0,5-1,0 н. по серной кислоте..

К этому раствору приливают 0,5 мл фосфорной кислоты, 5 мл 5Х-ного водного раствора о-аминобенэоилгидразина (АБГ), 20 мл воды, перемешивают, затем добавляют 3 мл ацетона и воду рическим методам анализа, и может быть использовано для определения ванадия в промьппленных и природных веществах и материалах. Целью изобретения является повышение точности, упрощение и улучшение гигиенических условий процесса анализа. Способ заключается в том, что ванадий переводят в окрашенное комплексное соединение с о-аминобенэоилгидразином в водно-ацетоновой среде с концентрацией ацетона 2-10 об. X. Точность определения ванадия характеризуется стандартным отклонением, равным 0,4, время выполнения анализа 12 мин.

2 табл. до метки, вновь перемешивают и измеряют оптическую плотность при

545 нм. Содержание ванадия рассчитывают по градуировочному графику. Оптимальными условиями но кислотности является среда 0,01-1,5 н. по серной кислоте, причем полное связывание ванадия в комплексное соединение происходит, начиная с 5-кратного (в молях) избытка АБГ по отношению к ванадию. В табл. 1 представлены экспериментальные данные, свидетельствующие

;о достижении цели В зависимости ot количества ацетона при оптимальных условиях анализа, укаэанных в примере реализации способа.В табл. 2 приведены результаты экспериментального сопоставления предлагаемого способа с известными.

13399 4 о-аминобензоилгидразин с концентрацией ацетона в фотометрируемом растворе 2-10 об. X.

3 15

Из данных табл. 1 и 2 видно, что предлагаемый способ характеризуется более высокой точностью определения ванадия (S 0,4), простотой и лучшими условиями процесса анализа, поскольку не требует дополнительных операций (отделения, экстракции), а количество токсичного реагента (ацетона) существенно меньше и составляет 2-10 об. X.

Таблица 1

Погрешность (стандартное отклонение).

8.„

Содержание

10 ацетона, об. Е

Оптическая плотность, усл. ед.

Формула изобретения

Способ определения ванадия, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение с органическим реагeHTQII в водно-ацетоновом растворе неорганической кислоты и последующее фотометрирование полученного комплек- 20 са, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, упрощения и улучшения гигиенических условий процесса анализа, в качестве органического реагента используют 25

Таблица 2

Характеристика способа

Известный способ

Т ° Т

Предлагаемый способ

Бензоилфенил- Ацетонгидразид гидроксиламин антрапиловой кислоты

2 н. по НС1 0,5-2,0 н. по серной +

20-80Ж ацетона

АБГ

Используемый реагент

Формальдоксим

0,05-2,0 н. по серной кислоте + 2-10%

Щелочная+ спирт

Условия, среда ацетона

Не требуется

Отделение Экстракция гидролизу- хлороформом ющихся ионов осаж.Дополнительные операции дением

5600

5000

5100

6600 500

1

500

500

500 .

100

100000

10000

500

1000

50000

1000

1000

0 5

0,1

0,1

0,1

0,5

Молярный коэффициент погашения

Избирательность (кратные количества элементов, мешающих определению): тита.н цирконий железо (Х?Т) марганец молибден медь хром

0,0

0,1

0,5

1,0

1,5

2,0

5 0

8,0

10,0

15,0

20,0

0,0

0,0

0,08

0,196

0,380

0,544

0,545

0,545 .0,545

0,490

0 485

3,10

3,10

0,44

0,45

0,45

0,44

10,20

11,10

1513399

Продолжение табл.2

Характеристика способа

Предлагаемый способ

Известный способ

Т T

0,3

0,2

0,5

0,1

0,2

0,3

0,8

Составитель А. Разяпов

Текред JI.Îëèéíûê Корректор Т. Палий

Редактор Н. Бобкова

Заказ 6076/46. Тираж 789 Подписное

ВНИИПЙ,"осударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113935, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород,, ул. Гагарина,101 никель кобальт кальций магний церий скандий вольфрам ниобий цинк

Время выполнения анализа, ч

Стоимость анализа, руб.

0,01

0,1

1000

0,1

0,01

500

500

1000

500

1

500

1

200

5000