Способ определения адсорбционных характеристик

 

Изобретение относится к области физико-химического применения газохроматографии, в частности к методам определения адсорбционной способности твердых тел, используемый при определении структурных параметров их поверхности, и позволяет повысить точность и чувствительность измерений. По способу определения адсорбционной способности твердых тел одновременно пропускают адсорбат через измерительную ячейку сравнения с делением каждого из потоков адсорбата на два, один из которых проходит через колонку с образцом, другой - через колонку компенсации, причем температура в колонке компенсации устанавливается на уровне, обеспечивающем полную компенсацию скачка давления в измерительной колонке при изменении расхода потока газа - адсорбата. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 5 0 01 И 30/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ с

Х;

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 4303403/23-25 (22) 06.07.87 (46) 07.03.90. Бюл. N - 9 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт фарфоро-фаянсовой промышленности и Ленинградский институт текстильной и легкой промьппленности им, С.M Кивова (72) В.Б.Копылов, В.А. Игнатова, В.M.Ñòðàõîâ и С. Ц.Петков (53) 543.544(088.8) (56) Киселев А.В. и др. Физико-кимическое применение газовой хроматографии.М.: Химия, 1973, с. 191-193.

Инструкция по эксплуатации хроматографа "Цвет-213". Дэержинск, 1983. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АДСОРБЦИОННЫХ ХАРАКТЕРИСТИК (57) Изобретение относится к области

Изобретение относится к физической химии, в частности к способам определения характеристик материалов1 и может использоваться в физико-химических и химических лабораториях.

Цель изобретения — повышение точности и чувствительности определения.

На фиг. 1 показана схема установки для определения адсорбционных характеристик материалов; на фиг, 2— зависимость количества адсорбированного вещества от времени.

На фиг. 1 приняты следующие обозначения: 1,2 — баллоны, 3 - блок регулировки расхода, 4 — кран шести

„„SU„„1548753 А 1

2 физико-химического применения газохроматографии, в частности к методам определения адсорбционной способности твердых тел, используемый при определении структурных параметров их поверхности, и позволяет повысить точность и чувствительность измерений, По способу определения адсорбционной способности твердых тел одновременно пропускают адсорбат через измерительную ячейку сравнения с делением каждого из потоков адсорбата на два, один из которых проходит через колонку с образцом, другой — через колонку компенсации, причем температура в колонке компенсации устанавливается на уровне, обеспечивающем полную компенсацию скачка давления в измерительной колонке при изменении расхода потока газа-адсорбата. 2 ил., 2 табл. ходовой, 5,6 — измерительная и сравнительная ячейки, 7 — колонка, 8 сосуд Дьюара, 9 — колонка компенсационная, 10 — лечь, 11 — детектор, 12 — потенциометр.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску исследуемого материала помещают в колонку, которую устанавливают в измерительную ячейку установки (фиг. 1) для определения адсорбционных характеристик материалов, Колонка с материалом в измерительной и колонка без материала в сравнительной ячейках охлаждаются до температурыжидкого азота (-196 С).

1548753

Компенсационные колонки в измери-: тельных и сравнительных ячейках нагревают до температуры, значение которой рассчитывают по уравнению

Т„= Т,„+ Т,К, где Т> и To — температура колонки с адсорбентом и окружающей среды соответственно;

К вЂ” коэффициент, учитывающий изменение скорости газа в колонке с адсорбентом, рассчитываемый по соотношению

4Я д1 7 расход газа в измерительной и компенсационной колонках.

Через ячейки продувают гелий, выполняющий роль газа-носителя. После

1, окончания продувки ячеек гелием . ; 6"ходовым краном ячейки отключаются от магистрали газа-носителя, и с помощью блока регулировки расходов газа устанавливают требуемое соотношение потоков газа-носителя и адсорбента. Переключением 6-ходового крана поток, представляющий смесь газа-носителя с адсорбентoM, нап, равляется в измерительную и сравнительную ячейки. Детектор-катарометр регистрирует раэностный сигнал в .виде пика, площадь которого пропор циональна количеству адсорбента, 35 адсорбированного исследуемым материалом. Отключают ячейки от линии со смесью газа-носителя и адсорбента и проводят повторное определение по описанной методике, но при другом соотношении газа-носителя и адсорбента в смеси.

Рассчитывают количество по полуВ ченным адсорбционным пикам адсорбированного газа, строят иэотермы адсорбции, из которых по методу БЭТ определяют удельную поверхность Я„„ и сорбционный объем V>Ä

Пример 1. Исследуемый образец — силикагель ШСК,в количестве

0,01 г помещают в колонку 7 измерительной ячейки и через каждую ячейку продувают гелий с объемным расходом 50 смэ/мин. Затем колонку 7 помещают в сосуд 8 Дьюара, измерительную и сравнительную ячейки 6 и

5 отключают от газовых магистралей краном-переключателем 4. Блоком 13 устанавливают расход Не на уровне

45 см /мин, 11 — 5 см /мин. После э 3 этого краном-переключателем 4 одновременно включают ячейки 5 и 6 в газовую магистраль. Получают разностный пик, соответствующий количеству сорбированного азота (фиг. 2, кр. А) при

Затем повторяют эту операцию для промежуточных значений относительных давлений вплоть до 1, Температуру компенсационной колонки при температуре окружающей среды 20 устанавливают равной 216, так как К = 1, Количество адсорбированного газа рассчитывают по формуле

А = 1 1хЯ где И вЂ” калибровочный коэффициент, моль/мм ;

Я вЂ” площадь пика, мм

К = --- (v — объемная скорость

Н.v адсорбента, Н вЂ” отклонение пера самописца от нулевой линии при установлении v без ячейки сравнения, MM);

V — скорость движения ленты самописца, мм/мин °

Используя полученные значения А, строят изотерму, и методом БЗТ определяют удельную поверхность Я „д и сорбционный объем Чз, для Я „„ и Чз получены след лощие значения: Я. l УА

225 м /Г, 7э = 0,90 см /Ге

Пример 2. Проводят действия, аналогичные примеру 1, но в качестве исследуемого образца испольsуют .активированный yrоль АГ-5 (навеской 0 001 r), К = 1, Т = 216 Г.

Значения полученных параметров: Я„,=

970 м /г, V> = 0,62 смэ/г, Пример 3. Действия, аналогичные примеру 1. В качестве образца вискозное волокно (навеска

0,150 r), К = 0,6; T..K =- 129,6 0, Определены Я = 4, 200 м /г э,4

V = 0,06 см /r.

Пример 4. Действия, аналогичные примеру 1. Исследуемый материал — каолин)(навеска 0,240 г), К = 0 8; T „ = 1728,6 С, Определены

Яуд = 2,70 м /r, Vg = 0,04 см /г.

Пример 5. Осуществляют определение адсорбционных характерис1548753

Формула

Способ определения адсорбционных характеристик, включающий пропускание потока газа-носителя в смеси с адсорбатом через измерительную ячейку с помещенной в нее колонкой с образцом, охлаждение колонки с образцом и регистрацию адсорбционного пика адсорбата, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повып)ения точности и чувствительности способа, поток газа-носителя в смеси с адсорбатом одновременно подают и в сравнительную ячейку, а потоки в ячейках сначала разделяют и устанавливают в одной из линий ячейки температуру, компенсирующую скачок давления в другой линии, а затем г объединяют потоки иэ этих линий, Таблица 1

Известный способ

Предложенный способ

Иатериал (приборы: Цвет-2)З, Автосорб-61

Доверит. граница погрев., 2

Навеска, г

Уд. поверхн.

Вуа1 ув ствительЧувствительУд поверки Навеска и/г г овернт. ран ица

orpem,, Х ность, м /г т ность м7/г

Волокно "Кевпар"

Силикагель ШСК

Дисперсн.

Дисперсн.

Каолин

) 101

1 )О

1 10

)О -"

1,50

З,)0

0,)5

2,860 з,о о,го

268

)О

),о

О,О) 255

0,34 з,о

0,015

5,0

0,52 з,о

0,25

0,43

2,70

1,970

2,70

0,24 з,о

Таблица 2

Пример

Доверительная граница погреюности, 7.

Навеска, г

Удельная поверхность, м /r

3 50

1,50

0,10

1,50

3,70

0,10

100

1,50

10 5,40

0,10

5 тик материала "Кевлар" и оксидов титана, алюминия аналогично примеру 1 и по известному способу. Результаты определения адсорбционных характеристик материалов представлены в табл. 1, Пример 8. Определение проводят при отсутствии деления потока на сравнительную и измерительную ячейки. Исследуемый материал "KeBлар".

Пример 9. Определение проводят при отсутствии деления потока в ячейке на измерительную колонку и колонку компенсации. Исследуемый материал "Кевлар".

Пример 10. Отсутствует деление потока в ячейках и между ячейками, 11атериал "Кевлар". Результаты по примерам 8-10 представлены в табл. 2.

6 изобретения

1548753

Составитель В. Резников

Техред М.Ходанич Корректор М.Пожо

Редактор В. Данко

Тираж 496

Заказ 140

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. ужгород, ул. Гагарина, 101