Способ экстракции для системы твердое вещество-жидкость

 

Изобретение относится к массообменным процессам химической технологии и может быть использовано при экстракции твердое вещество - жидкость и позволяет повысить производительность процесса за счет увеличения скорости движения экстрагента через слой. В аппарат, снабженный перемешивающим устройством и рубашкой для обогрева, подается последовательно через орошаемое устройство экстрагент и через штуцер простой эфир целлюлозы, например, оксипропилцеллюлоза (ОПЦ) при соотношении 8-10:1. Предварительно экстрагент нагревается до температуры, необходимой для образования в нем взвешенного слоя твердых частиц. В результате контакта частиц ОПЦ, температура которых 20-20°С, с горячим экстрагентом происходит процесс флотации, в результате чего образуется взвешенный слой. Через орошаемое устройство непрерывно подается экстрагент до достижения требуемой концентрации извлекаемого компонента в экстракте. Образование взвешенного слоя приводит к тому, что частицы минимально деформируются, в результате чего обеспечивается максимальная порозность слоя и, как следствие, высокая скорость движения экстрагента через слой. 1 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 5 В 01 D 11/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

Il0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4354950/23-26 (22) 04.01.88 (46) 23.03.90. Бюл. № 11 (71) Научно-производственное объединение

«Полимерсинтез» (72) А. А. Поворов и Л. В. Ерохина (53) 548.58 (088.8) (56) Аксельруд Г. А., Лысянский В. М. Экстрагирование. Система твердое тело — жидкость.— Л.: Химия, 1974, с. 189 — 191.

{54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ДЛЯ СИСТЕМЫ ТВЕРДОЕ ВЕЩЕСТВΠ— ЖИДКОСТЬ (57) Изобретение относится к массообменным процессам химической технологии и может быть использовано при экстракции твердое вещество — жидкость и позволяет повысить производительность процесса за счет увеличения скорости движения экстрагента через слой. В аппарат, снабженный перемешивающим устройством и рубашкой

Изобретение относится к массообменным процессам химической технологии и может быть использовано при экстракции для систем твердое вещество — жидкость, например, для экстрагирования примесей из оксипропилцеллюлозы и других твердых веществ, способных образовывать взвешенный слой в экстрагенте.

Цель изобретения — повышение производительности процесса за счет увеличения скорости движения экстрагента через слой.

На чертеже показана схема экстракции твердого вещества в аппарате с фильтрующей перегородкой и перемешивающим устройством, реализующая предлагаемый способ.

В аппарат 1, снабженный перемешивающим устройством 2 и рубашкой 3 для обогрева, подается последовательно через орошаемое устройство 4 экстрагент и через

„.80„„1551393 A 1

2 для обогрева, подается последовательно через орошаемое устройство экстрагент и через штуцер простой эфир целлюлозы, например оксипропилцеллюлоза (ОПЦ) при соотношении 8 — 10:1. Предварительно экстрагент нагревается до температуры, необходимой для образования в нем взвешенного слоя твердых частиц. В результате контакта частиц ОПЦ, температура которых

20 — 30 С, с горячим экстрагентом происходит процесс флотации, в результате чего образуется взвешенный слой. Через орошаемое устройство непрерывно подается экстрагент до достижения требуемой концентрации извлекаемого компонента в экстракте.

Образование взвешенного слоя приводит к тому, что частицы минимально деформируются, в результате чего обеспеч и вается максимальная порозность слоя и, как следствие, высокая скорость движения экстрагента через слой. 1 ил., 1 табл. штуцер 5 твердое вещество при массовом соотношении 8 — 10:1. Предварительно экстрагент нагревается в теплообменнике 6 до температуры, необходимой для образования в нем взвешенного слоя твердых частиц.

Твердое вещество подается в аппарат при

20 — 30 С. В результате контакта часгиц твердого вещества с горячим экстрагентом из твердого вещества происходит выделение воздуха, который адсорбируется на поверхности частиц. В результате процесса флотации образуется взвешенный в экстрагенте слой твердого вещества 7. В силу, например контакта с перемешивающим устройством отдельные частицы могут опуститься вниз.

Для их улавливания в нижней части аппарата устанавливается фильтрующая перего родка 8. Непосредственно перед экстрагированием отношение высоты свободной зоны к высоте взвешенного слоя уменьшается

155!393

:3 до 0,01--0," путем сли а части экстрагента из аппарата через штуцер 9. Далее через орошаемое устройство 4 непрерывно подается экстрагент, который, проходя через взвешенный слой, обогзщается извлекаемым ком понентом. Экстракт выводится через штуцер 9, уровень жидкой фазы в аппарате поддерживается постоянным. Окончание процесса экстрагирования определяется по достижению требуемой концентрации из влекаемого компонента в экстракте. Подача ( экстрагента прекращается, включается пе ремешивающее устройство 2 и взвешенный слой разрушается. Образовавшаяся суспензия выводится из аппарата через штуцер 10 и разделяется любым известным способом (центрифугированием, отжимным шнек-прессом и др.).

Образование взвешенного слоя твердого вещества приводит к тому, что частицы твердого вещества минимально деформиру, ются, в результате чего обеспечивается максимальная порозность слоя (доля свободного объема слоя) и, как следствие, высокая скорость прохождения экстрагента через слой, что приводит к сокращению времени экстрагирования и повышению производительности процесса. Взвешенный слой образуется при контакте частиц твердого вещества, имеющих температуру 20 — 30 С, с горячим экстрагентом. В результате повышения температуры твердого вещества растворимость воздуха в порах твердого вещества уменьшается, воздух выделяется в газообразном виде и адсорбируется на поверхнос, ти частиц. Б результате флотации частицы твердого вещества всплывают, при этом образуются взвешенный слой и зона чистого экстракта, свободная от твердых частиц.

Соотношение экстрагента и твердого вещества должно обеспечивать всплытие с пузырьками воздуха всех частиц, т. е. образование стабильного взвешенного слоя.

При соотношении экстрагента и твердого вещества ниже 8:1 часть частиц, которые не успевают прогреться до щ обходи мой температуры, оседают на фильтрующую перегородку, что может привести к забиванию отверстий фильтрующей перегородки и, как следствие, к понижению скорости движения экстрагента. Повышение соотношения экстрагент: твердое вещество ведет к дополнительному увеличению расхода экстрагента на образование взвешенного слоя. Определено, что оптимальным соотношением экст— рагента и твердого вещества является 8—

10:1. Одним из основных показателей эффективности процесса массообмена для экстракции в системе твердое вещество жидкость служит расход экстрагента на единицу твердого вещества при заданной степени извлечения переходящего компонента. Структура потока при движении экстрагента в слое, лежащем на фильтрующей перегородке, близка к режиму идеального вытеснения, потому что частицы твердого вещества способствуют равномерному распределению жидкой фазы по сечению аппарата. При наличии свободной зоны экстракта между взвешенным слоем и фильтрующей перегородкой наблюдается два режима течения жидкой фазы в аппарате: в слое частиц — режим идеального вытес10 нения; в свободнои зоне экстракта — режим близкий к режиму идеального перемешивания. Кроме того, часть частиц, витающих между неподвижным слоем и фильтрующей перегородкой, также способствует идеаль15 ному перемешиванию экстракта ниже взвешенного слоя. Наличие свободной зоны экстракта приводит к увеличению расхода экстрагента, потому что необходимо вытеснить извлекаемый компонент не только из неподвижного слоя, но и из зоны экстракта.

При этом дополнительный расход экстрагента будет минимальным при наличии идеального вытеснения в свободной зоне экстракта.

Повышение продолжительности переме25 шивания в свободной зоне экстракта приводит к увеличению расхода дополнительно подаваемого экстрагента, которое при режиме идеального перемешивания должно быть максимальным. В связи с этим высота свободной зоны экстракта должна быть минимальной, но достаточной для предотвращения контакта слоя с фильтрующей перегородкой.

При уменьшении расстояния между неподвижным слоем и фильтрующей перегородкой возможен частичный или полный контакт слоя с фильтрующей перегородкой.

Это приводит к деформации частиц твердого вещества, в результате чего уменьшается порозность и, как следствие, снижается скорость движения жидкой фазы через слой, что приводит к увеличению времени экстрагирования. Оптимальное отношение высоты свободной зоны к высоте взвешенного слоя составляет 0,01 — 0,2.

Способ осуществлен в аппарате с перемешивающим устройством и рубашкой для обогрева. Диаметр аппарата 100 мм, высота

400 мм. В качестве твердого вещества используется простой эфир целлюлозы — оксипропилцеллюлоза, с начальной концентрацией фосфатов натрия 1,75/. Поскольку исходный продукт представляет собой гомогенизированную (гелеобразную) несыпучую массу, то предварительно его гранулируют при 20 — 30 С через фильеру. Диаметр гранул составляет 2 мм, длина гранул не превышает 5 мм. В качестве экстрагента используется вода при 85 С.

Результаты испытаний сведены в таблицу.

1551393

Формула изобретения

Способ экстракции для системы твердое

10 вещество — жидкость, например простой эфир целлюлозы — вода, включающий образование слоя экстрагируемого твердого вещества, экстрагирование через слой путем подачи экстрагента в верхнюю часть 15 аппарата с перемешивающим устройством и фильтрующей перегородкой и последуюИзвестный Предлагаемьп способ по варианту

)-I ) "I

Показатели

Масса твердых частиц

0,2 0,2 0,2 0,2 0,2

0,2 слоя > кг

Концентрация фосфатов натрия в твердой фазе, Е: начальная

1,75 1,75

0,057 0,0574

1,75 1,75 1,75

О, 0562 О, 0560 О, 0567

1у 75

О, 0561

718191101121

5:1

85 85

85 85

025 025 025 025 025

0,25

0,0413 0,15 0,28 0,42 0,57

О 005 О 01 О 15 О 2 О 3 шенного слоя

308 6,00 6,04 6,10 6,15

1,33

180

78 38

38 40 48

20 20, 07 20, 36 20,56 24, 1

Результаты испытаний показывают, что использование предлагаемого способа ведения процесса экстракции обеспечивает по сравнению с известным способом повышение производительности процесса в среднем в 4,5 раза за счет увеличения скорости движения экстрагента через слой. конечная

Соотношение экстрагент: твердое тело

Температура подаваемого экстрагента, С

Высота взвешенного слоя твердых частиц, м

Относительная высота свободной зоны экстракта на стадии: образования взвезкстрагирования О

Скорость движения экстрагента через слой, л/ч

Время зкстрагирования, мин

Удельный расход экстрагента на экстрагирование, кг 20 щей выгрузкой твердого вещества из нижней части, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, за счет увеличения скорости движения экстрагента через слой, образование слоя экстрагируемого твердого вещества проводят путем последовательной подачи в аппарат экстрагента и твердого вещества при соотношении 8 — 10:1, при этом экстрагент подают с температурой, при которой происходит выделение воздуха из твердого вещества, флотация с образованием взвешенного слоя экстрагируемого твердого вещества и свободной зоны экстракта между фильтрующей перегородкой и взвешенным слоем, причем отношение высоты свободной зоны к высоте взвешенного слоя уменьшают перед экстракцией до величины 0,01 — 0,20.

1551393 с3е !

Составитель С. Трифонов

Редактор Н. Бобкова Техред И. Верес Корректор В. Гирняк

Заказ 291 Тираж 550 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101