Сорбент для концентрирования и последующего определения микроколичеств алюминия и индия

 

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к модицифированному высокодисперсному сорбенту, который обладает свойством избирательно или совместно извлекать из раствора ионы алюминия и индия. Предложен новый сорбент, включающий матрицу из кремнезема с привитыми молекулами 2,2-диметил-5,10-диоксоантра/1,2-е/1,4,2-диоксасилаин. 2 табл. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (51)5 В 01 ) 20/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4342416/31-26 (22) 11.12.87 (46) 23.03.90. Бюл. ¹ 1 (71) МГУ им. М. В. Ломоносова, Московская сельскохозяйственная академия им. К. А. Тимирязева и Институт элементоорганических соединений им. A. Н. Несмеянова АН СССР (72) Г. Д. Брыкина, И. П. Смирнов, Т. А. Большова, Г. В. Козырева, Л. С. Крысина, А. В. Довгилевич, Л. И. Макарова и A. А, Жданов (53) 661.! 83 (088.8) (56) Wolfbeis О. S., 0ffenbacher Н. Preconcentrations and semiqantitative determination of a1uminium (III) with immobi1ize4 moпп Fres. Z. Апа1. Сhem. 1984, ч. 319, р. 282-285.

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к модифицированному высокодисперсному сорбенту, который обладает свойством избирательно или совместно извлекать из раствора ионы алюминия и индия, и может быть использовано в химической, текстильной и пищевой промышленности, сельском хозяйстве и других областях народного хозяйства.

Цель изобретения — повышение избирательности и точности определения ионов алюминия и индия и увеличение сорбционной емкости сорбента.

Предложен новый сорбент на основе кремнезема и 2,2-диметил-5,10-диоксоантра (1,2-е) -1,4,2-диоксасилаин в качестве сшивающего и комплексующего агента.

Пример 1. Получение сорбента.

К 5 г кремнезема марки силохром

С-80 добавляют 100 мл 100-ного раствора 2,2-диметил-5,10-диоксоантра (1,2-е)-1,4,2-диоксасилаина в абсолютном толуоле (54) СОРБЕНТ ДЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ И ПОСЛЕДУЮЩЕГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРО КОЛИЧЕСТВ АЛЮМИНИЯ

И ИНДИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к модифицированному высокодисперсному сорбенту, который обладает свойством избирательно или совместно извлекать из раствора ионы алюминия и индия. Предложен новый сорбент, включающий матрицу из кремнезема с привитыми молекулами 2,2-диметил-5,10-диоксоан- ра (1,2-е) 1,4,2-диоксасилаин.

2 табл. 1 ил. и кип ятят в течение 2 ч. Полученный продукт отфильтровывают, прошивают последовательно толуолом, метанолом или этанолом и высушивают в эксикаторе. Аналогичный продукт получают при длительном (8 — 10 сут) выдерживании указанной реакционной смеси при комнатной температуре.

Исследование сорбционных свойств сорбента.

Пример 2. Определение статической сорбционной емкости, коэффициентов распределения элементов и времени достижения сорбционного равновесия при оптимальной кислотности сорбции.

Для всех исследований используют стандартные растворы хлоридов алюминия и индия с концентрацией 5, 10, 20, 50 и 100 мкг/мл.

Зти растворы готовят по известным методикам из металлов марки х.ч. Сорбцию элементов в статических условиях в зависимости от рН проводят в склянках с

1551411

Форм:.).га изобретеная

Таблица 1

Оптимальные значения рН

Сорбент

Предельные коэффициенты распределения при оптимальном значении рН

D 10, мл/г

Время достижения равновесия мин

Статическая сорбционная для концентрирования емкость сорбентов, мкмоль/г элементов (степень и"-— влечения, /,) Al In

1Al In

Предлагаемый

4,8 5,2 (100) (10O) 4.,14

0,48

ИзвестHbIH

0,15 l,á2

4,8 5,1

25 25

18,5 8,9 з притертыми пробками, встряхивая на механическом вибраторе 0,1 г сорбента с 50 мл раствора, содержащего исследуемые элементы в определенной концентрации. Нужную кислотность устанавливают безбуферным ме„„с тодом, добавляя рассчитаг ное количество кислоты или щелочи.

В стакан емкостью 150 мл вносят исследуемый раствор с заданной кислотностью и определенной концентрацией элемента. К раствору быстро добавляют 0,1 l0 сорбента. Раствор перемешивают на вращающемся столике с частотой 500 об/мин.

Через определенные промежутки времени (2, 5, 10, 15 мин и т. д ) столик останавливают на 50 с и отбирают пробы по 2 мл раствора, в которых определяют содержание элементов. Рассчитывают степень достижения сорбционного равновесия F=C /С, где С, — общая концентрация элемента в сороенте в момент времени; С вЂ” общая концентра- 20 ция элемента в сорбенте при достижении равновесия. Рассчитывают также статическую сорбционную емкость и коэффициенты распределения элементов между сорбентом и раствором в оптимальной кислотности сорбции.

Содержание ионов металлов в растворах после сорбцин определяют методом атомно-абсорбционной спектроскопии на приборе Техтрон АА-4 Вариан, распыляя растворы в воздушно-ацетиленовое пламя для индия и на приборе Тех..рон-АА-6 в пламя закись азота-ацетилен для алюминия, олова, циркония. Атомнос поглощение измеряют, используя резонансные линии для

1п-3039,4 А А! — 3090 А,, 8п — 2246 А, зч

Zn — 2139 А, Zr — 3601 А, Наблюдаемая зависимость аналитического сигнала от концентрации алюминия и индия линейна, в то время как для известного сорбента соответствующая кривая имеет вогнутый вид (см. чертеж).

Результаты исследований свойств сорбента приведены в табл. l.

Пример 3. Определение избирательности сорбента.

К 50 мл раствора, содержащего хлориды алюминия, индия, циркония, цинка и олова с концентрацией 1,0 мкг/мл и .-,ачением рН 4,8 или 5,2, добавляют О.... г сорбента и встряхивают в течение 30 мин.

Затем раствор анализируют на содержание этих элементов методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, как описано в примере 2.

Результаты определений приведены в табл. 2.

Таким образом предлагаемый модифицированный высокодисперсный сорбент обладает хорошими сорбционными и кинетическими свойствами: высокой сорбционной емкостью и высокой скоростью достижения сорбционного равновесия, а также избирательностью по отношению к ионам алюминия и индия. Поэтому предлагаемый сорбент может быть применен для эффективного концентрирования и последующего определения ионов алюминия и индия из слабокислых растворов (рН 5).

Сорбент для концентрирования и последующего определения микроколичеств алюминия и индия на основе кремнезема с привитыми органическими молекулами, отличающийся тем., что., с целью повышения избирательности и точности определения ионов алюминия и индия и увеличения сорбционной емкости сорбента, он содержит привитые молекулы 2,2-диметил-5,10-диоксоантра (1,2-е) -1,4,2-диоксасил анна.

25 15 30,4 15,4

1551411

Таблица 2

Найдено в растворе после сорбции, мкг

Элемент

Известньй

Предлагаемый

АНаттиЧЕСК С !

Составитель Т. Чиликина

Редактор С. Патрушева Техред И. Верес Корректор О. Кравцова

Заказ 292 Тираж 415 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, О!

Al

In

ZII1

Zr

Введено в раствор, мкг

2,5

3,1

49,2

48,0

49,1

8,0

8,0

48,0

49,0

50,0