Способ количественного определения хрома в бис- (трифенилсилил)хромате
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению хрома в бис-(трифенилсилил)хромате. Цель - упрощение способа, повышение воспроизводимости и сокращение времени анализа. Определение ведут разложением анализируемой пробы водным раствором щелочи концентрации 2-5 моль/л при кипячении в течение 1-2 мин с последующим определением образующегося хромат-иона иодометрическим методом. Способ позволяет улучшить воспроизводимость результатов определения хрома в 2 раза, сократить время анализа в 5 раз и упростить аппаратурное оформление способа. 5 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ П4НТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, Н ASTOPCHOMY СОИДЕ1 ЕЛЬСТВУ К-! 7332 100
Ф 1 (21) 4449565/23-04 (22) 27,06.88 (46) 23.04.90. Бюл. И 15 (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений (72) Ю.В,Макаров, О.П.Трохаченкова и Л.N Êóäðÿøîâà (53) 543,24(088,8) (56) Журнал аналитической химии
АН СССР, 1983, т.38, KF 6, с. 10771081, (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА В БИС-(ТРКФЕНИЛСИЛИЛ)XPONATE (57) Изобретение относится к аналити1
Изобретение относится к способу коколичественного определения хрома в бис-(трифенилсилил)хромате (БТФСХ) и может быть использовано при анализе хромсодержащих кремнийорганических катализаторов °
Цель изобретения — упрощение способа повышение воспроизводимости и сокращение времени анализа, Пример 1. Навеску 100+10 мг анализируемого образца БТФСХ помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 смЭ с притертой пробкой. В колбу вносят 15 см раствора
3 гидроксида:, калия концентрации *
3 моль/л. Колбу помещают на электрическую плитку, раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 1мин, После охлаждения полученный раствор продуктов разложения БТФСХ нейтрализуют серной кислотой (разбавлен„,SU„„ 2 6 A i (э1)э G О1 Ы 31/16 С 07 F 7/08
2 ческой химии, в частности к количественному определению хрома в бис-(трифенилсилил)хромате. Цель --упрощение способа, повышение воспроизводимости и сокращение времени анализа, Определение ведут разложением анализируемой пробы водным раствором щелочи концентрации 2-5 моль/л при кипячении в течение 1-2 мин с последующим определением образующегося хромат-иона иодометрическим методом. Способ позволяет улучшить воспроизводимость результатов определения хрома в 2 раза, сократить время анализа в 5 pas u упростить аппаратурное оформление способа. 5 табл.
l ной водой 1:2) по индикаторной бумаге "конго", затем добавляют избыток 2 см серной кислоты. К раствору прибавляют 15 см 10Х-ного водного
3 раствора иодида калия, колбу закрывают пробкой и ставят в темное место на 5 мин, Затем колбу открывают, стенки и пробку обмывают 10 см дис
5 типлированной воды, к раствору добавляют 5 капель 0,5Х-ного раствора крахмала, Выделившийся в результате взаимодействия иод далее оттитровывают 0,3 мбль/л раствором тиосульфата натрия до появления светло-голубой окраски раствора, Массовую долю хрома в бис-(трифенилсилил)хромате вычисляют по формуле
1559286
-Таблица 20
Содержание хрома, мас.Х
Концентрация ще" лочного раствора, моль/л
Опыт
1 О 5
8„19.
Таблица 2
Образец Спо4 соб
Найдено,хрома, мас,Х
Продолжитель2 1
8,19 ность. анализа. мин
8,19
1 лабораторный
I 8,19; 8,25; 40
8,15.
ЕЕ 8,20е 8еláé 55
8,12
Е 8 15; 8,14," 40
8, 18
II 8,10; 8,15 ; 55
8,17
8,19
4 3
2 промышленньв!
8,19
5 5
8,19
8,19
7 2 где Ч - объем 0,3 моль/л,раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, см
К вЂ” коэффициент поправки к титру
Ор3 моль/л раствора тиосульS фата натрия;
1 7332 -количество хрома, о ответст-, вующее 1 см точно 0,3маль/л тиосульфата натрия, мг; а — масса навески силилхрома» та, мг.
Определение влияния концентрации щелочи нд воспроизводимость анализа проводят" по методике, описанной в при-15 мере i, Влияние концентрации щелочи на
- воспроизводимость анализа приведена в табл.l.
Найдено Рассчитано 25
17,22
17,62
17,48
10,88
11,08
11,20
7,96
;7,92
8 06
8,08
8 ° !8
8,09
7,98
8,12
8,15
4, 21.
4,13 4, 00
3,28
3 41
3,20
П р и м.е ч а н и е. Опыты 6 и 7 приведены без нагревания, разложение БТФСХ в течение 1,5 ч, При использовании Растворов ge 55 ! лочей в концентрации менее 2моль/л получаются завышенные .значения содержания хрома в БТФСХ. Использование ! же раствора"щелочи концентрации более 5 моль/л нецелесообразно из-за большого расхода серной кислоты на нейтрализацию щелочного раствора при последующем иодометрическом определении хромат-иона. Установлено, что без нагревания процесс разложения
БТФСХ растворами щелочей концентрации от 0 5 до 5 моль/дм протекает неколичественно даже в течение 1,5ч, В табл.2 показаны результаты йодометрического определения хромат-иона непосредственно в минерализате БТФСХ (растворе продуктов разложения БТФСХ раствором щелочи) а также после предварительного удаления иэ минерализата образовавшегося трифенилсиланола фильтрованием, В обоих случаях. результаты определения хрома хорошо согласуются (табл.2), что свидетель- ствует î правомерности непосредственно иодометрического определения хромат-иона в продуктах разложения
БТФСХ.
Следует отметить, что продолжительность выполнения анализа при этом сокращается на 15 мин, т.е, более, чем на 253, +
Е беэ отделения (C H )>8iOH;
II после предварительного отделе s (С,Н ),БОН.
Рассчитано содержание хрома в
БТФСХ 8 ° 19 мас.7. ° Таким образом, при йодометрическом определении хроматиона трифенилсиланол оказывает статистически незначительное влияние на результаты определения хрома.
Применимость и правильность предлагаемого способа определения хрома
В БТФСХ, а также отсутствие влияния трифенилсиланола на результаты иодо метрического определения,хромат-иона, 6
Продолжение табл.3
5 1559286 образующегося после щелочного гидро- лиза БТФСХ, подтверждены методом доОбразец бавок, характеризующимся табл.3.
Как видно из табл.3, полученные содержания хрома в продуктах раэложе. ния БТФСХ йодометрическим титрованием хорошо согласуются с данными, полученными методом добавок. Добавки 2 вводят в раствор продуктов разложе- 1О лаборания БТФСХ в виде раствора хромата ка-, торный лия, содержащего 1,00 мг/см хрома. 3
Ъ промышТ а б л и ц а 3 ленный
Ф. айдено
r в раст оре,мг
Найдено
Cr методом добавок в растворе, мг
Введена добавка
Ct, мг
1,50 1,42
1 40
1,00 li30
l 32
15 4 промышленный
Образец Найдено
Cr в раст воре,мг
Найдено
Cr методом добавок в растворе, мг
Введена добавка
Cr мг
1, 00 1,08
1»11 +
Представлены средние значения по результатам 10 параллельных опре. делений, В табл,4 приведены данные по воспроизводимости известного и предлагае-. мого способов, 25
1 лабораторный
1 00 1 27
1,20
Таблица 4
Способ Найдено хрома» мас,X
Образец
8 19
8,10;
7,99;
7»90»
8,15;
8,40;
1 лабораторный
8,19
210
2 промышленный
8 !9
3 промышленный
8,19
ЕЕ
210
I — предлагаемыи способ;
II — известный способ.
Как видно из табл,4,при использовании предлагаемого способа воспроизво- О димость результатов определения содержания хрома в БТФСХ выше, чем при использовании известного способа. Кроме того, примерно в 5 раз повышается экспрессность выполнения анализа по срав-55 нению с известным способом.
Следует отметить, и улучшение техники безопасности при проведении анализа по предлагаемому способу, так как исключается необходимость работы с опасными реактивами, В табл.5 приведены результаты анализа различных образцов БТФСХ как.лабораторного, так и промышленного получения, Результаты определения хрома в БТФСХ предлагаемым и известным способами представлены в виде А+а, где
4 — доверительные границы абсолютного значения суммарной погрешности результата анализа при доверительной вероят8,19;
8,15;
8,21;
7 ° 92;
8,14;
8,15;
8,10;
8,52;
7,95;
8,14;
7,91, 8,28;
8,25;
8 ° 10
8,50;
8,32.
8, 22i
8,20
8,40;
8»60
8, 10;.
8,12
8,22;
8,51
Рассчитано Продолжительхрома, мас,Х ность анализа, мин
1559286 ности Р 0,95. Случайные составляющие тиях БТФСХ, при этом выполняют по 5 погрешности рассчитывают на основании параллельных определений хрома в кажI результатов определения хрома в 5 пар- дой партии БТФСХ, I
Таблица 5
Спо- Найдено, храма, соб мас,X
Продолжительность
Образец анализа, мин
I 8 19+0,15
1 лабораторный
Аналитический чистый образец
БТФСХ
2 лабораторный
II 8, 23+0,30
I: 8, 1610, 15
II 8,30+0,30
I 8,12+0,15
II 8,1010,30
I 7,95+0,15
II 7,90+0 30
2 1.0
210
210
210
3 промышленный
4 промышленный
Ф
" предлагаемый способ;, II — - известный способ;
Формула изобретения
Составитель Л. Русанова
Редактор В.Данко Техред А.Кравчук Корректор h,Êoðîëü
Заказ 835 Тираж 487 . Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Иасква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðoä, ул. Гагарина, 101
Вычислено содержание Сг в БТФСХ
8 ° 19 мас,l, Как видно Hs табл.5, при использовании предлагаемого способа довери- 30 тельные границы абсолютного значения суммарной погрешности результата определения хрома в БТФСХ не превышают
«+0,15 мас.Х, а при использовании известного способа - они достигают 35
20,30 мас.Ж.
Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет улучшить васпраизводимость результатов апреде ления хрома s 2 раза, сокращается <40 время анализа в 5 раэ и упрощается аппаратурное оформление способа.
Способ количественного определения хрома в бис-(три4енилсилил)хромате путем разложения анализируемой .пробыс последующим определением образующегося хромат-иона, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения способа, повышения воспроизводимости и сокращения времени анализа, разложение проводят водным раствором щелочи концентрации 2-5 моль/л при кипячении в течение 1-2 мин и опреде-. ление хромат-иона проводят йодометрическим методом,
