Способ изготовления эталона для рентгенографического определения напряжений в покрытиях из тугоплавких соединений

 

Изобретение относится к средствам контроля материалов с помощью рентгеновских лучей и может быть использовано при определении напряжений в покрытиях из тугоплавких соединений. Цель изобретения - повышение точности определения напряжений. Сущность способа состоит в том, что эталон для рентгенографического определения напряжений в покрытиях на изделиях изготавливают из порошка, полученного из покрытия или снятого со стенок реактора в зоне осаждения на расстоянии от ее границы не менее определяемого по формуле L = L/D<SP POS="POST">.</SP>K*98M, где L - длина зоны осаждения, мм

D - диаметр реактора, мм

K - коэффициент, зависящий от типа реактора, мм

μ - точность определения температуры °С. Коэффициент K зависит от типа реактора: так, для реактора в виде стакана, K = 5,5

для проточного реактора K = 8. Эталон, изготовленный из порошка, подвергают отжигу в нейтральной атмосфере. 1 табл.

союз ссаетсних социАлистичесних

РЕСПУНЛИН (51)5 С 01 Н 29/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A ВТОРСИОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ПМслБ3- 1

Б. 1ЬЛИ госулАРствкнный комитет

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4387695/23-25 (22) 02.03.88 (46) 07.05.90. Бюл. 1 р 17 (71 ) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт тугонлавких металлов и твердых сплавов (72) Г.Л, Платонов, В.Н. Аникии, А.И, Аникеев, А.Д. Шабунин и Н.Н. Золотарева ! (53) 621.386 (088.8) (56) Васильев Д.М. К методике рентгеновского измерения макро- и микронапряжений методом угловых снимков.—

Заводская лаборатория, 1959, т. 25, 1 - 1, с. 70-15.

Рентгенография в физическом металловедении . Сборник./Под ред.

Ю.А. Багаряцкого, M.: Металлургия, 1961, с. 368. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЭТАЛОНА

ДЛЯ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

НАПРЯЖЕНИЙ В ПОКРЫТИЯХ ИЗ ТУГОПЛАВКИХ СОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение относится к средствам

Изобретение относится к области средств контроля материалов с помощью рентгеновских лучей и может быть использовано при определении напряже- ний в покрытиях из тугоплавких соединений.

Цель изобретения — повышение точности определения напряжений.

Сущность способа заключается в следующем.

При нанесении покрытий существенными факторами, влияющими на процесс

„,SU 1562848 A 1 контроля материалов .с помощью рент геновских лучей и может быть использовано при определении напряжений в покрытиях из тугоплавких соединений. Цель изобретения — повышение точности определения напряжений.

Сущность способа состоит в том, что, эталон для рентгенографического определения напряжений в покрытиях на изделиях изroтавливают из порошка, полученного из покрытия или снятого со стенок реактора в зоне осаждения на расстоянии от ее границы не менее определяемого по формуле 1=L/D-I p, где L — длина зоны осаждения, мм;

D — диаметр реактора, мм; К вЂ” коэффициент, зависящий от типа реактора, мм; р — точность опренепення темпера- Щ туры, С. Коэффициент К зависит от типа реактора: так, для реактора в виде С стакана, К = 5,5; для проточного реактора К .= 8. Эталон, изготовленный 2 из порошка, подвергают отжигу в нейтральной атмосфере. 1 табл, Юч формирования напряжений в них, являются различия в теплофизических, механических и кристаллохимических характеристиках фазовых составляющих сплава-основы и материала покрытия, условия охлаждения и относительно высокая скорость роста наносимых покрытий. Частично первый фактор способствует появлению ориентированных мнкронапряжений, а последний — напряжений роста действуюших перпендикулярно поверхности образца. При этом

1562848 укаэанные факторы приводят к возникновению неоднородных напряжений и деформаций кристаллической решетки покрытия не только в направлении, параллельном поверхности образца, но и в перпендикулярном к ней. Для раздельного определения напряжений в этих двух направлениях необходимо знание параметров кристаллической решетки материала покрытия в свободном от напряжений состоянии.

Наносимые покрытия на основе туроплавких соединений, например, карбидыр нитридыр бориды оксиды и тадао 15

Представляют собой часто нестехиометричные соединения, степень нестехиометричности которых заранее не известна и зависит от способа и условий получения, кроме того, покрытия содержат примеси, количество которых также зависит от указанных факторов.

Таким образом, состав и соответственНо параметры кристаллических решеток материала покрытия и порошка-эталона, 25 полученных разными способами, различаются, что значительно снижает точность при использовании порошка в качестве эталона для раздельного определения главных нормальных напряже- gp ний в покрытиях.

В связи с этим возникает необходимость изготовления эталона для рентгенографического определения нап ряжений и покрытиях на основе тугоплавких соединений в виде порошка, снятого с готовых изделий или со сте-. нок реактора в зоне осаждения покрытия после проведения процесса осаждения. Указанная зона в реакторе отли- 40 чается от остальных участков реактора. В этой зоне создаются и поддерживаются во время всего процесса осаждения покрытий изотермические условия с постоянной скоростью потока подава- 45 емой газовой смеси, что обеспечивает получение на изделиях и стенках реактора в этой зоне покрытий одинаково

ro состава.

Учитывая, что положение границы зоны осаждения связано к тому же с точностью регулирования температуры, расстояние, на котором следует снимать порошок для эталона от границы зоны осаждения должно быть б>олее

55 расстояния, рассчитываемого по формуле

1 =. — К1Л) L где L — длина зоны осаждения, мм;

D — диаметр реактора, мм;

К вЂ” коэффициент, зависящий о)т типа реактора, мм; — точность определения темпер . ур, С.

Эмпирический коэффициент К зависит от типа реактора: для реактора в виде проточного цилиндра К = 8, для реактора в виде стакана К = 5,5.

Снятый порошок отжигают в нейтральной среде в течение времени, подбираемого экспериментально.

Пример. Изготовили образец для определения напряжений в покрытиях из карбида титана на сменных многогранных пластинах (CMII) из твердого сплава ТТ1 ОК8Б (состав сплава: 82 .

MC + 10 (TiC + ТаС) + 8 Со). Нанесение покрытий проводили из газовой смеси СН + TiC1 в токе водорода (отношение TiClq/CH „ = 7, температура осаждения — 1050 С, время осаждения 60 мин) на лабораторной установке с кварцевым реактором в виде стакана диаметром 80 мм, с длиной зоны осаждения 160 мм. Порошок для эталона сняли со стенки реактора на расстоянии 22 мм от границы, определенном по формуле

1 = — К(л = 22 мм

D

Порошок ото>кгли при Т = 1200 С в атмосфере азота в течение 1 ч.

С помощью полученного эталона-порошка определяли главные суммарные нормальные напряжения на трех сменных многограных пластинах (СИП) с покрытиями из TiC.

В таблице приведены значения угла (Вульф-Брегга) и межплоскостных расстояний для порошка карбида титана, изготовленного предлагаемым и известным способами. Покрытия наносили в установке с кварцевым реактором н виде стакана с D =- 80 мм, — 160 мм, (K = 5 5 мм, = 2 С, 1

22 мм) по режимам, указанным в примере. формула и з о б р е т е н и я

Способ изготовления эталона для рентгенографического определения напряжений в покрытиях из тугоплавких соединений, изготовленных в реакторе, включающий пслучения тугоплав1562848

L -к- р, D кого соединения в виде порошка и его отжиг в нейтральной атмосфере, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определе-1

5 ния напряжений, порошок изготавливают, снимая покрытие с изделия и/или со стенок реактора в зоне осаждения на расстоянии от границы не менее значения l., определяемого из соотношения

- длина зоны осаждения; — диаметр реактора; — точность определения температуры — коэффиц иент, зависящий от типа реактора где

Р

Отношение (С/Ti), ат

Угол Q на СоК. излучении, г рад (дуговые) Межплоскостное расстояние для отражения (420)

TiC, нм

Расстояния от

Место снятия порошка границы зоны осаждения,мм

С готового изделия

Со стенки реактора, в середине зоны осаждения

Со стенки реактора, в зоне осаждения (на расстоянии от ее границы, определенном по формуле

Со стенки реактора, в зоне осаждения

Со стенки реактора, на границе зоны осаждения

Со стенки реактора, в зоне подогрева Известный (TiC, полученный прокаливанием

Ti0 с сажей в СО ) 0,09675

0,95

67 (19) 67 (17) 80

0,09678

0,94

0,09678

0,09680

0,94

67 (17)

67 (14) 10

0,92

0,09682

0,09665

0,90

67 (13)

67 (27) -40

0,75

0,09660

0,70

67 (31) Составитель Е. Сидохин

Редактор Л. Гратилло Техред М.Дидык Корректор Н. Ревская

Заказ 1062 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,!01