Способ количественного определения сульфаминат-иона в воде

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу количественного определения сульфаминат-иона в воде, и может быть использовано в санитарных лабораториях. Цель изобретения - повышение чувствительности способа. Анализ ведут подкислением пробы уксусной кислотой до PH 1,8-3,4, кипячением 1,0-2,0 мин с последующим охлаждением, обработкой уксусной кислотой в объемном соотношении 1:(0,35-0,75) и нитритом натрия, кипячением 5-25 мин, добавлением уксуснокислого раствора реактива Грисса-Илосвая и колориметрированием окрашенного раствора. Чувствительность способа 0,1 мг/л. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (g1)5 G 01 N ?1/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И О П 1РЦТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТ (21) 4446610/23-04 (22) 28,04.88 (46) 30,06,90, Бюл, к= 24 (71) Научно-производственное объединение "Государственный институт прикладной химии (72) В.К.Потрохов и h,Ê,Êëèìoâà (53) 543,42,062(088,8) (56) Коренман И.М. Методы опрецеления органических соединений. Фотометрический анализ. M. Химия, 1975, с. 64-67.

Кольтгоф И.М. и др. Объемный анализ. M. Госхимиздат, 1961, с. 806. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАМИ4АТ-ИОНА В ВОДЕ (57) Изобретение относится к аналитиИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определечия сульфаминатиона в водных растворах, Целью изобретения является повышение чувствительности способа.

Пример I„ Анализ воды. содержащей сульфаминат-ион ЯН 80

В стакан на 50 мл вносят 25 мл анализируемой воды, которую подкис— ляют кислотой до рН 2:, кипятят в течение 1 мин, после чего пробу переносят в мерную пробирку вместимостью

25 мл охлаждают (в пробирке под струей водопроводной воды до 20+? С)) и доводят объем в пробирке до метки дистиллированной водой. Раствор перемешивают, Отбирают аликвотную порцию объемом 5 мл и вносят ее в пробирку вместимостью 15-25 мл, туда же вносят 2 мл уксусной кислоты с содержа„„Я0„„1575106 А 1

2 ческой химии, в частности к способу количественного определения сульфами-. нат-иона в воде, и может быть ис— пользовано в санитарных лабораториях, Цель изобретения — повышение чувствительности способа. Анализ ведут подкислением пробы уксусной кислотой до рН 1,8-3,4, кипячением 1,0-2,0 мин с последующим охлаждением, обработкой уксусной кислотой в объемном соотношении 1:(0,35-0,75) и нитритом натрия, кипячением 5 — 25 мин, добавлением уксуснокислого раствора реактива Грисса-Илосвая и колориметрированием окрашенного раствора. Чувствительность способа 0 1 мг/л, 4 табл. нием основного вещества не менее

99,57. (соотношение анализируемая вода:уксусная кислота 1;0,4) и приливают 1 мл раствора нитрита натрия С (10 мкг NO ) 3

Раствор нитрита натрия готовят следующим образом, Навеску нитрита натрия 0,15 r, взвешенную до четвертого десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают (раствор 1), В 1 мл раствора 1 содержится 1000 мкг нитрит-иона, 0,5 мл раствора 1 разбавляют дистиллированной водой до 50 мл (раствор 2), В 1 мл раствора 2 содержится 10 мкг нитрит-иона, Полученный раствор перемешивают и нагревают в кипящей водяной бане в, течение 5 мин, после чего пробу ох1575106

Таблица 1

Показатели.

1;:8 1,9 3,1,3 2 3 3 3 5

1,7

Взято сульфг аминвт-иона, мг/л 2,0

Найдено сульфаминат-иона, мг /л

Суммарная погрешность, 2 7, -?0>5

2,0

2,0

2,0 2,0 2,0

2,0

I,58 1,69 1,86 1,90 1,83 1,79

1,65

-7, 0 . -5,0 -8, 5 -1 О, 5 -1 7, 5

"14,5

П р. и м е ч а и и е, Время кипячения 1 мин, соотношение анализируемая проба : уксусная кислота 1:0,4 время второго кипя1 В чения 5 мин.. лаждают (под струей водопроводной воды до 20+2 С), приливают к ней 2 мл уксуснокислого раствора реактива Грисс а-Илосв а я, Р еак тив Грис с а-Ило свая готовят смешением 1 мл О,ЗЭХ-ного раствора сульфаниловой кислоты в 1ОКном растворе уксусной кислоты и 1 мл

0,067 -ного раствора g-нафтиламина в

10Х-ном растворе уксусной кислоты.

Через 15 мин измеряют оптическую плот. ность (светофильтр 11 6, 1=20).

Холостой опыт, Берут воду, не содержащую сульфами,нат-ион, подкисляют ее уксусной кис- f5 лотой до рН 2 и проводят все операции аналогично описанным выше.

Находят ЬВ и по графику сульфаминат-ион-f(-bD) определяют концентра цию сульфаминат-иона,. 20

Взято сульфаминат-иона 2,0 мг/л

Найдено..сульфаминат-иона 2,0 мг/л

В табл,l приведены результаты опытов по влиянию рН раствора при первом кипячении.

Как видно из табл,1, измеренная погрешность не превышает 15Х в ин- 3р тервале рН 1,8-3,4.

В табл,2 приведены результаты опытов по влиянию времени кипячения при рН 2,0, Как видно из табл.2, суммарная 35 погрешность не превьш)ает 15Х в интервале времени первого кипячении 1,02,0 мин.. В табл.3 приведены результаты опы-,4р тов по влиянию объемного соотношения анализируемая проба: уксусная кислота.

Как видно из табл.3, суммарная погрешность не превышает 15% в интервале объемных соотношений анализируемая проба:уксусная кислота 1:(0,35-0,75).

В табл,4 приведены результаты опытов по влиянию времени второго кипячения на результаты опытов, Как видно иэ табл,4, суммарная погрешность не превышает: 157 в интервале времени второго кипячения 5-25 мин.

Определению не мешают ионы сульфата аммония (до ЬО мг/л), хлор-ионы (до 350 мг/л) нитрат-ионы (до 300 мг/л), ионы железа (до 1 мг/л).

Чувствительность способа 0,1 мг/л, + суммарная погрешность -!5Ж при доверительной вероятности 0,95, что в

20000 раз лучше, чем по известному способу (2,0 г/л).

Формула изобретения

Способ количественного определения сульфаминат-иона в воде обработкой анализируемой пробы нитрит-ионом в кислой среде, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, анализируемую пробу подкисляют уксусной кислотой до рН 1,8- 3,4, кипятят в течение

1-2 мин, охлаждают, обрабатывают аликвоту укаэанной кислотой в объемном соотношении 1:(0,35-0,75) и нитритом натрия, кипятят в течение 525 мин, добавляют уксуснокислый раствор реактива Грисса-Илосвая с последующим колориметрированием окрашенного растйор8, 1575106

Таблица 2

Время первого кипячения (П)р с

Г f

Показатели

40 50

130 !40 150

Взято сульфаминат-иона, мг/л

Найдено сульф" аминат-иона мг/л

Суммарная погрешность, «+%

2,0 2,0

2 0 2р0 2 ° 0

1,84 1,70 1,50

1,30 1,70

- -8,0 -!5,0 -25,0

35рО 15>0

П р и м е ч а н и е. рН 2,0 соотношение анализируе-. мая проба:уксусная кислота

1:0,4, время второго кипячения 5 мин

Таблица 3

Показатели

Взято сульфаминат-, иона, мг/л

Найдено сульфаминат-иона, мг/л

Суммарная погрешность, 1 %

1,84 1,80 2,00 1,0

-8, 0 — 10р 0 0,00 -50,0

1,68

1,60 — 16,0

-2,0

П р и м е ч а н и е. рН 2 0, время первого кипячения 1 мин, второго — 5 мин

Таблица 4

Время вторичного кипячения, мин

Показатели

3>5 >4 0 4 5. 7>5 8 5 10 )5 22 25 28 30

2 О 2 О 2 0 2 О . 2 0 2 О 2 О 2>0 2>0 2 О 2 0 2 О

) >4 ),6 1,8 2>1 2,04 1,96 1,88 ),88 1,8 1,68 1,6 1,4

[phone]

-ЭО

+4 +4

-20

-l0

П р и м е ч а н и е, Время первого кипячения 1 мнн, соотношение аналиаируемая проба :уксусная кислота 1:0,4

Составитель С,Хованская

Редактор Л.Веселовская техред M.ä) и Корректор В.Кабаний

Заказ 1781 Тираж 512 Подписное

BIIHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, vJI. Гагарина,101

Взято сульфаминат-иона, мг/л

Найдено сульфаминатиона, мг/л Суммарная погрешность>

1Х

Соотношение анализируемая вода:уксусная кислота

1:0,25 1:0,30 1:0,35 1:0,65 1:0,70 1:0,80

2,0 2,0 2>0 2,0 2,0 2р0