Способ количественного определения бензилпенициллина в пробе
Изобретение относится к аналитической химии, фотометрическим способам анализа материалов и может быть использовано аналитическими лабораториями химико-фармацевтических предприятий, контрольно-аналитическими лабораториями аптекоуправлений. Цель изобретения - повышение точности и чувствительности определения. Для этого анализируемую пробу обрабатывают раствором фуксина основного при PH 4,0, образующийся продукт извлекают хлороформом, а хлороформное извлечение фотометрируют при длине волны 540 нм. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН щ) 5 G 01 N 21/78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЛ
Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4455724/28-25 (22) 05.07.88 (46) 15.07.90. Бюл. М - 26 (71) Курский государственный меди цинский институт (72) В.И.Лобанов и F..Ï.Äóðèöûí (53) 543.432 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР .. К - 883717, кл. G 01 N 21/78, 1981.
0ttis M., 1alat M., Extrakcne
spectrofotometricka stanoveni ve farmacevticke analyse. Сев. Farm, 1986, . 35„3, 119-121, (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗИЛПЕНИЦИЛЛИНА
Изобретение относится к аналитической химии,. а именно к способам определения бензилпенициллина, и может быть использовано аналитическими лабораториями химико-фармацевтических предприятий и контрольно-аналитическими лабораториями аптекоуправлений.
Цель изобретения — повышение точности и чувствительности определения.
Способ осуществляется следующим образом.
Пробу анализируемого вещества растворяют в воде. В делительную воронку помещают хлороформ, универсальный буферный раствор (рН 4,0) и водные растворы бензилпенициллина натриевой соли и фуксина основного. Делительную воронку встряхивают и после разделения фаз хлороформ сливают. Добавляют новую порцию хлороформа и экстрагиру„„SU„„1578603 А 1
2 (57) Изобретение относится к аналитической химии, фотометрическим способам анализа материалов и может быть использовано аналитическими лабораториями химико-фармацевтических предприятий, контрольно-аналитическими лабораториями аптекоуправлений. Цель изобретения — повышение точности и чувствительности определения. Для этого анализируемую пробу обрабатывают раствором фуксина основного при рН 4,0, образующийся продукт извлекают хлороформом, а хлороформное извлечение фотометрируют при длине волны 540 нм.
1 табл, 1 ют. После разделения фаэ хлороформ сливают, экстракты объединяют и доводят хлороформом до определенного объема. Оптическую плотность окрашенного хлороформного извлечения определяют на приборе КФК-2 при длине волны
540 нм. Раствором сравнения, служит экстракт, полученный в контрольном Ж опыте. Количество бензилпенициллина СиаР определяют по уравнению калибровочно го графика.
Пример. В пять делительных воронок вносят 10 мл хлороформа, 8 мл универсального буферного раствора (смесь уксусной, борной и фосфорной кислот) с рН 4,0, 1 мл 0,075Хй ного водного раствора фуксина основного, последовательно по 1 мл соответственно 0,01; 0,0?; 0,03; 0,04; 0,057 водного раствора бензилпенициллина натриевой соли. Делительные воронки
1578603
Опыт Взято, г
Найдено етрологические арактеристики
98, 18
99,35
95,78
99,92
Среднее значение
98,40
Относительная ошибка определения 11%.
Предел обнаружения 4 мкг/мл
5 0,03080 0,03031 98,42
97,71
97, 71
100, 00
99, 80
97,70
3 встряхивают в течении 5 мин. После расслоения фаз хлороформный слой отделяют и переносят в мерные колбы емкостью 25 мл. В делительные воронки
1 вносят новые порции хлороформа и экстрагируют. После расслоения фаз хлороформ переносят в колбы. Объединен- . ные извлечения доводят хлороформом до метки. Регистрацию оптической плотности осуществляют на приборе
КФК-2 в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм при длине волны 540 нм на фоне раствора контрольного опыта.
По результатам измерений строят график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Светопоглощение окрашенных растворов подчиняетс> закону Byrepa-Ламберта-Бера в интервале концентраций от 4,0 до
20",О мкг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид
П = .0,0343 С + 0,0182 25 где Р— оптическая плотность раствора;
С вЂ” концентрация окрашенного продукта, мкг/мл.
Пример. 0,03205 г бензилпенициллина натриевой соли растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мп и доводят водой до метки.
В делительную воронку вносят 10 мл хлороформа, 8 мл универсального буферного раствора (рН 4,0), 1 мл
0,075%-ного водного раствора фуксина основного и 1 мл водного раствора бензилпенициллина натриевой соли. Делительную воронку встряхивают в течении 5 мин. на аппарате для встряхивания жидкостей. После разделения фаэ
1 0,03080 0,03024
2 0,03205 0,03184
О, 03180 О, 03046
4 0,03070 0,03068
6 .0,03065 0,02995
7 0,03035 0,02966
8 0,03075 0,03075
9 0,03220 0 03213
10 0,03025 0,02994 хлороформный слой переносят в мерную колбу объемом 25 мл. В делительную воронку вносят новую порцию хлороформа 10 мл, встряхивают 5 мин, хлороформные извлечения объединяют и доводят хлороформом до метки. Регистрацию оптической плотности осуществляют на приборе КФК-2 при длине волны 540 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит экстракт, полученный в контрольном опыте. Количественное содержание бензилпеницнллина натриевой соли определяют по уравнению калибровочного графика..
Результаты количественного определения и метрологические характеристики десяти определений представлены в таблице.
Формула изобретения
Способ количественного определения бензилпенициллина в пробе, включающий добавление к анализируемой пробе буферного раствора и водного раствора цветореагента, экстрагирование образующегося продукта хлороформом и измерение оптической плотности экстракта, по которой судят о концентрации бензилпенициллина, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, к пробе добавляют буферный раствор с рН 4,0, а в качестве цветореагента — 0,075%-ный раствор.фуксина основного при объемном соотношении 1:8:1 соответственно, а оптическую плотность экстракта измеряют при длине волны 540 нм.
