Способ извлечения олова @

 

Изобретение может быть применено при анализе природных, сточных вод и промышленных растворов и обеспечивает повышение селективности и степени извлечения олова (II). Извлечение ведут экстракцией каприловой кислотой при PH 2,7-3,5. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЩИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУ БЛИН (19) (И1

А1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

lI0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4498346/31-26 (22) 26.10.88 (46) 07.08.90. Бюл. М - 29 (71) Ленинградский государственньп1 университет (72) Г.М.Кучук и А.К.Чарыков (53) 546.824(088.8) . (56) Braun С. Tiethode T.iquid — T.iquid Extraction for Sn(TT) on Solution.—

Analytic. Chemistry, 1965, v. 37, TI 2, р. 311.

Изобретение относится к способам вьделения и концентрирования олова из водных растворов и может быть при. менено при анализе природных, сточных вод и промышленных растворов.

Целью изобретения является повышение селективности и степени извлечения олова.

Пример 1. К 1 л речной воды добавляют 20 мл НС1 и кипятят в течение 1 ч для перевода всех форм олова в минерализованную форму. К охлажденному раствору добавляют разбавленный аммиак до установления равновесного значения рН 2,9, затем .переносят пробу в делительную воронку емкостью 1 л и экстрагируют 5мин при энергетичном встряхивании 5 мл каприловой кислоты. После расслоения водную фазу отделяют, не затрагивая границу раздела фаз, а затем реэкстрагируют 5 мл раствора НС1, энергично встряхивая в течение 5 мйв.

Полученный реэкстракт анализируют атомно-абсорбционным методом с гра(5))5 С 01 С 15/00, В 01 D 11/04

2 (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОЛОВА (TT) (57) Изобретение может быть применено при анализе природных, сточных вод и промышленных растворов и обеспечивает повышение селективности и степени извлечения олова (TZ) . Извле че ние ве дут э к с тр акцией к априловой кислотой при рН 2,7-3 5. 1 табл. фитовой печью. Средний результат из пяти параллельных анализов составляет 0,06+0,01 мкг/л. При этом Pb

А1, Zn, Cu, Мп остаются в водной фазе.

Пример 2. Навески стандартных образцов бронз (0,200 г), содержащих О, 11 и 1,06% Sn, помещают во фторопластовый стакан емкостью 50 мл и приливают 10 мл концентрированной

НС1, закрывают стакан фторопластовой крышкой и помещают в автоклав, вьдерживают при 150 С в течение 2 ч. Ох.лажденную пробу переносят в делительную воронку емкостью 250 мл и разбавляют дистиллированной водой до объема около 200 мл. Устанавливают аммиаком и соляной кислотой равновес. ное значение рН 2,6 и зкстрагируют

3-5 мл каприловой кислоты при энергичном встряхивании в течение 5 мин.

1,.

При этом основной мешающий компо-нейт — медь не экстрагируется. Далее проводят анализ, как в примере 1, только для резкстракции берут

1583356

Продолжение таблицы

1 2

0,472

0,393

0,405

0,447

0,414

0,213

0,202

0,240

0,189

О, 163

3

5

Среднее значение

8

11

12

Сре,пнее значение

0,399

0,421

0,430

0,432

0,480

0,428

0,43+0,03 (g = 0,95, n = 6) н тр ация в каченного катализатора,г аторе, фазы

0,488.20 мл 0,5 М раствора НС1 и конечное определение проводят на пламенном атомно-абсорбционном спектрометре.

Средние результаты из пяти параллельных анализов соответственно 0,12+, +0,02_#_ и 1,0+0,17. (результат дан с разбросом, равным среднеквадратичному отклонению единичного анализа).

Пример 3. Среднюю пробу (100 см ) катализатора на основе оксида алюминия, содержащего 0,447 олова, размельчают в тонкий порошок.па шаровой мельнице. Полученный порошок просеивают через сито с отверстиями 0,25 мм. Отбирают около 5 г измельченного катализатора и прокаливают при 850 С в течение 4 ч, после чего одновременно отбирают навески 20 для анализа на олово и для определения потерь при прокаливании. Навески, взятые для анализа на олово, помещают во, фторопластовый стакан с крышкой и добавляют 10 мл концентрированной НС1, выдерживают в автоклаве при 150 С в течение 1 ч. Охлажденную пробу количественно переносят в делительные воронки емкостью 250 мл, разбавляют водой до объема 200—

250 мл и устанавливают аммиаком равновесные значения рН от 2,7 до 3 5, Затем экстрагируют 1 мл каприловой кислоты при энергичном встряхивании в течение 5 мин. При этом основной мешающий последующему определению компонент — алюминий не экстрагируется. Дллее проводят реэкстракцию и конечное определение по примеру 2.

Полученные результаты представлены в таблице.

Проба Навеска измель. рН равновесной водной

2,70+0,05

1 О, 1 54

0,4420,03 (с = 0,95, п=6) рН равновесной водной фазы

3,50+0,05

0,262

0, 116

0,166

0,193

0,214

0i210

1(С учетом потерь при прокаливании.

При рН ниже 2,7 экстракция олова резко снижается, выше 3,5 образуются неэкстрагируемые комплексы Sn(OH)<, Степень извлечения возрастает по сравнению с прототипом в 5 раз.

Способ обеспечивает селективное извлечение Олова в присутствии свинца, алюминия, цинка, меди, марганца.

Формула из обре тения

Способ извлечения олова (II) экстракцией комплексных соединений иэ раствора, содержащего микроколичества олова, о т л и Ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения селективности и степени извлечения, экстракцию ведут каприловой кислотой из раствора с рН 2,7-3,5.