Способ изготовления образца для исследования методом электронной микроскопии

 

Изобретение относится к области исследования методом просвечивающей электронной микроскопии порошковых материалов, в частности к способу изготовления образца из порошковых материалов для исследований тонкой структуры и фазового состава. Цель изобретения - осуществление возможности исследования на просвет порошковых материалов. Способ включает получение шлифа, травление, напыление слоя углерода (и хрома) и порезку его на квадраты. При этом проводят предварительную подготовку подложки путем разжижения или размягчения ее поверхностного слоя растворителем на глубин 0,5-1 мм, очистку поверхности порошков от окислов, заливку их растворителем подложки и вдавливание их в разжиженный слой подложки, причем толщина слоя порошка в подложке составляет 0,5-1 мм. После порезки напыленного слоя на квадраты, для предотвращения повреждения слоя углерода (и хрома) наносят на него парафин, производят растворение подложки с последующим растворением парафина.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ.

РЕОЪБЛИН

09) (! !) А1 дО G Ol N l /28, 23/225

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

П З ИЗОБРЕТЕНИЯМ И. ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4376843/31-25 (22) 09.02.88 (46) 30.08.90. Бюл. К - 32 (71) Институт электросварки им. Е.О.Патона (72) Э.Н.Дорофеева, В.Г.Самойленко, В.Ф.Хорунов, . .М.Григоренко, Т.Г.Таранова, В.Д.Табелев, А.B.Òàÿíoâñêàÿ, В.И.Швачко, А.Н.Пискарев и В.Я.Кезик (53) 548.302(088.8) (56) Гоулдстейн Дж. и др. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Кн.2, M. Мир, 1984, с.174-175. .Шиммель Г. Методика электронной микроскопии. Пер.с нем. Под ред.

В.Н.Рожанского. М.: Мир, 1972, с.300. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦА ДЛЯ;

ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОННОЙ

МИКРОСКОПИИ (57) Изобретение относится к области . исследования методом просвечивающей электронной микроскопии порошковых материалов, в частности к способу изИзобретение относится к области исследования методом просвечивающей электронной микроскопии порошковых материалов, в частности к способу изготовления образца из порошковых материалов для исследования тонкой структуры. Образец может быть ис- пользован для получения реплик с мик-" .рошлифов частиц порошка.

Целью изобретения является осу" ществление возможности исследования на просвет порошковых материалов.

2 готовления образца из порошковых материалов для исследования тонкой структуры и Фазового состава. Бель изобретения — осуществление возможностй исследования на просвет порош° ковых материалов. Способ включает получение шлифа, травление, напыпение слоя углерода (и крома) и ho-резку его на квадраты. При этом проводят предварительную подготовку подложки путем разжижения или размягчения ее поверхностного слоя растворителем на глубину 0,5-1 мм, очистку поверхности порошков от окислов, заливку их растворителем подложки и вдавливание их в разжиженный слой подложки, причем толщина слоя порошка в подложке составляет 0,5-1 мм.

После порезки напыпенного слоя на квадраты для предотвращения повреждения слоя углерода (и хрома) наносят на него парафин, производят растворение подложки с последующим растворением парафина..

Приготовление образцов для иссле-. . дования порошков на просвет состоит из четырех этапов: I) подготовка подложки, 2) подготовка порошка исследуемого материала, 3) укладка слоя порошка в подложку и изготовление микрошлифа, 4) обработка микрошлиФа и выделение сегментов частиц для исследования на просвет.

Для этого необходимо:

1) выбрать материал подложки и

-растворитепь к ней. Приклеить ручку

1 589109 к подложке или поместить ее в соответствующее приспособление для облегчения в дальнейшем изготовления шлифа. Нанести пипеткой на поверхность подложки слой растворителя и выдержать его до разжижения или р,азмягчения ее поверхности примерно на мм, 2) снять окисную пленку с поверх- 10 ности порошка путем химической полировки или соответствующего травления.

Промыть порошок и залить его растворителем материала подложки до получения сметанообразного состояния. Вы-15 лить смесь порошка.с растворителем подп ожки на чистую гладкую пластину из стекла или металла, 3) легко вдавить слой порошка в разжиженный или размягченный слой З подложки на глубину 0,5-1 мм. Высушить образец. На шлифовальной бумаге снять плохо закрепленные в подложке верхние слои порошка. Изготовить шлиФ, затем — микрошлиф обычным методом и таким образом получить профиль сегментов частиц порошка в поверхностном слое микрошлифа. Остатки сФер и углы сегментов пригодны для исследования на просвет, как обычные 30 фольги

4) для снятия наклепа протравить сегменты или произвести химическую полировку их поверхности. Для закрепления сегментов частиц в плоскости шлифа и создания сплошного электропроводящего слоя на поверхность напыпяют в вакууме углероц или хром.

Порезать напыпенный слой на квадраты (примерно 2х2 мм).. Для предохра- рр кения напыпенного слоя углерода ипи хрома нанести на него слой парафина.

После этого растворить подложку в, соответствующем растворителе, растворить парафин (например, в толуоле). 45

Выловить на сеточку образцы и исследовать их в электронном микроскопе на просвет.

В ряде случаев частицы металлических порошков получаются в виде по- gp лых сфер. Исследования показали, что стенки частиц с внутренней поло. стью неоднородны по толаине. В этих случаях после полировки или протравливания частиц со стороны поверхности, и с внутренней стороны можно проводить исследования образца на просвет по многим участкам сегмента.

Для получения микрошлифов в качестве подложки можно использовать целлулоид, Формальдегидные, аминоформальдегидные, стирольные смолы, поливиниловый спирт, оргстекло и некоторые другие вещества.

Предлагаемый способ подготовки образца позволяет получить тонкие сегменты частиц порошков без нагрева, деформации и каких-либо изменений в состоянии частиц порошка, связанных с диффузионными, пограничными, межфазными эффектами, возникающими в процессе заливки порошков жидкими металлическими расплавами, играющими роль связки-матрицы.

Пример. К небольшим пластинам целлулоида (например 1Ок10 1,5 мм) крепили держатели из оргстекла путем растворения мест соединения. ацетоном.

Затем на противоположную сторону каждой пластины наносили пипеткой ацетон и выдерживали до тех пор, пока поверхностный слой целлулоида не становился полужидким. После этого в него легко вдавливали протравленный, смоченный ацетоном порошок припоя системы медь — марганец — никель †. кремний марки БАК-3 и тщательно высушивали.

В качестве травителя употребляли состав:

Хромовый ангидрид, г 2

Серная кислота, мл 3

Дистиллированная вода, мл 1 00

Насыщенный раствор поваренной соли, мл 4

Затем изготавливали микрошлифы обычным образом. Сначала на каждой заготовке с помощью тонкой наждачной бумаги убирали верхний слой плохо закрепленных частиц .порошка. Затем оставшийся слой доводили на Фетре до получения гладкой поверхности и аккуратно отрезали держатели ножовочным полотном, Таким образом на каждой заготовке получали поверхност" ный слой порошка, частицы которого были срезаны плоскостью шлифа и закреплены в целлулоидной матрице.

После травления в указанном травителе на поверхность микрошлифов в вакууме напыляли токопроводящий и скрепляющий отдельные сегменты частиц слой углерода. Покрытие резали на квадратики везшчиной примерно 2х2 мм и заливали парафином для предохранения его от возможных поверждений в процес109 6 исследуемой его поверхности от окис" лов, напыление слоя углерода или хрома, порезку напыленного слоя на квадраты, нанесение на него парафина, затем его растворение, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью осу.— ществления возможности исследования на просвет порошковых материалов, до получения шлифа предварительно готовят подложку путем разжижения или размягчения ее поверхностного слоя растворителем, очищают и заливают частицы образца растворителем подложки

15 и вдавливают порошок .в разжиженный слой подложки, а перед растворением парафина растворяют подложку.

5 1589 се растворения целлулоида. После растворения в ацетоне подложки и в толуоле - слоя парафина получали микрошлифы отдельных сегментов, скрепленных токопроводящим покрытием. Подготовленные таким образом образцы вылавливали *а сеточку и исследовали в электронном микроскопе на просвет.!

Формула и зо бре тения

Способ изготовления образца для исследования методом электронной микроскопии, включающий получение пцтифа образца, травление и очистку

Составитель Т. Владимирова

Техред Л.Сердюкова Корректор B.Гирняк

Редактор А. Маковская

Подписное

Тираж 514

Заказ 2533

ИНИИПИ Государственного комитета по изобретениям к открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101