Прибор для микроанализа образца твердого тела

 

Изобретение относится к электронной и ионной микроскопии. Прибор для микроанализа образца твердого тела содержит в вакуумной камере 18 источник 9 первичных ионов, электростатические системы 10, 4 формирования ионного зонда, систему 15 сканирования ионного зонда, подвижьатй объектодержатель 7, плоскость которого перпендикулярна первой оптической оси, систему 13 фокусировки вторичных ионов , анализатор ионов, включающий масс-спектрометр 14, электростатические системы 11 и 12 разворота ионного зонда и пучка вторичных ионов соответственно , систему 3 разделения ионного зонда и пучка вторичных ионов , систему 16 синхронной динамической коррекции пучка вторичных ионов , электронную пушку 1, оконечную систему 6 фокусировки, детектор 17 вторичных электронов, систему 5 сканирования электронного зонда, магнитную систему 2 формирования электронного зонда. В описании изобретения указано взаимное расположение элементов прибора и их конструктивное исполнение . Прибор позволяет производить микроанализ путем одновременного наблюдения ионных и электронных изображений., 5 э.п. ф-лы, 3 ил. § к|;;ь о о о ы фиг.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

А3

„„80 „„14074 (50 4 С 01 N 23/225

Я

/ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н IlATEHTY

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3995145/24-21 (22) 27.12.85 (31) 8420053 (32) 28.12.84 (33) FR (46) 30. 06. 88. Бюл. № 24 (71) Оффис Насьональ д Этюд э де Решерш Аэроспасьаль О. Н. Э. P. А. (FR) (72) Жорж Слодзьян, Бернар Дэнье и Франсуа Жирар (FR) (53) 621.385.833(088.8) (56) Патент Японии ¹ 58-3588, кл. G 01 N 23/225, опублик. 1983.

Патент Франции ¹ 2335038, кл. H 01 J 37/26, опублик. 1977. (54) ПРИБОР ДЛЯ МИКРОАНАЛИЗА ОБРАЗЦА

ТВЕРДОГО ТЕЛА (57) Изобретение относится к электронной и ионной микроскопии. Прибор для микроанализа образца твердого тела содержит в вакуумной камере 18 источник 9 первичных ионов, электростатические системы 10, 4 формирования ионного зонда, систему 15 сканирования ионного зонда, подвижный объектодержатель 7, плоскость которого перпендикулярна первой оптической оси, систему 13 фокусировки вторичных ионов, анализатор ионов, включающий масс.-спектрометр 14, электростатические системы 11 и 12 разворота ионного зонда и пучка вторичных ионов соответственно, систему 3 разделения ионного зонда и пучка вторичных ионов, систему 16 синхронной динамической коррекции пучка вторичных ионов, электронную пушку 1, оконечную систему 6 фокусировки, детектор 17 вторичных электронов, систему 5 сканирования электронного зонда, магнит- Я ную систему 2 формирования электронного зонда. В описании изобретения указано взаимное расположение элементов прибора и их конструктивное исполнение. Прибор позволяет производить микроанализ путем одновременного наблюдения ионных и электронных в на изображений. 5 з.п. ф-лы, 3 ил. вДь

1407409

Изобретение относится к электрон— ной и ионной микроскопии и может быть использовано для исследования и анализа образцов твердого тела радиационными методами.

Целью изобретения является расширение функциональных возможностей прибора дпя микроанялиза за счет одновременного наблюдения ионных и электронных изображений при уменьшении габаритов прибора, На фиг.1 показана блок-схема предлагаемого прибора, на фиг.2 — элек— тронно-оптическая схема прибора, на фиг.3 — схема оконечной системы фокусировки.

Вдоль первой оптической оси прибора последовательно па ходу электрон— ного зонда расположены (фиг.!) электронная пушка 1, система 2 формирования электронного зонда, система 3 разделения ионного зонда и пучкя вто-ричных ионов, вторая электростатическая система 4 формирования ионного зонда, система 5 сканирования электронного зонда, оконечная система б фокусировки и подвижный объектодержатель 7 с образцом 8„ Вдоль второй оптической оси, параллельной первой, в направлении, обратном направлению хо— да электронного зонда, и по ходу ионного зонда последовг.тельно расположены источник 9 первичных ионов, первая электростатическая система 1О формирования ионного зонда и электростатическая система 11 разворота ионного зонда. Вдоль третьей оптической оси, параллельной первым двум, по ходу пучка вторичгьж ионов последовательно расположены эпектростатическая система 12 разворотя пучка вторичных ионов, система 13 фокусировки вторич:ных ионов и анализатор ионов, включающий масс-спектрометр 14. Между системой 11 разворота ионнога зонда и системой 3 разделения ионнога зонда и вторичных ионов размещена система 15 сканирования ионного зонда,, я между системой 12 ра=-:âîðîòà пучка вторичных ионов и системой 3 разделения размещена система 16 синхрочНоА дина -наческой коррекции пучка вторичных ионов. Системы 15 и "-6 смещены от первой оптической оси к второй и третьей оптическим осям. Перед вхо=дом в систему 3 разделения ионного зонда и пучка вторичных ионов установлен со смещением а первой опти25

3(;. !

4О

55 7 Я

3 ad ческой оси детектор !7 вторичных электронов. Все системы размещены в вакуумной камере 18, полость которой соединена. с вакуумными насосами 19.

Система 10 формирования ионного зонда содержит (фиг,2) три последовательно расположенные первые формирующие линзы 20, 21 и 22,. а также пластиньr 23 юстировки и коррекции астигматизма. Система 11 разворота ионного зонда и система 12 разворота пучка вторичных конов содержит по два отклоняющих сектора 24, между которыми в системе 11 размещена первая согласующая электростатическая линза

25, а в системе 12 — шелевая диафрагма 26 и вторая согласующая электро— статическая линза 27. Система 15 сканирования ионнога зонда выполнена в виде двух пар отклоняющих пластин так же, как и система !6 синхронной динамической коррекции пучка вторичных ионов, но пластины последней включены в противофазе к системе 15 сканирования ионного зонда.

Вторая электростатическая система 4 формирования ионного занда содержит вторые формирующие линзы 28, 29 и 30. Система 5 сканирования электронного зонда выполнена в виде магнитньгх катушек 3! и 32.

Оконечная система 6 фокусировки (фиг.3) содержит последовательно установленные по ходу электронного и ионного зондов фокусирующую электростатическую линзу 33, диафрагму 38, магнитную линзу 35 фокусировки вторичных электронов, заземленньж кольцевой электрод 36, управляющий электрод 37, вытягивающий электрод 38 и электрически соединенный " обьектадержателем ? экранирующкй электрод

39. Злектродь.. 36-39 образуют ближнюю оптическую систему 40. Система 13 фокус бровки вторичных ионов (фиг.2) в.-:"чючает набор электростатических линз, центрирующие пластины 4 . и вторую щелевую диафрагму 42.

Прибор работает следующим образом:

Первичные ионы имеют палажительньЖ знак,. преимущественна это ионы цезия илк калия. Вторичные ионы в принципе являются còpèr:;à peIrüíütmr.

Первичные ионы вь|зываю также и вторичную электронную "-миссию. При воздейс-..вии на образец первичилх электронов электроннога зонда оаразуется поток вторичных электро-.ов. Первич-.

1407

409 ные ионы и электроны направляются на образец общей оптической астью, объединяющей системы 3 — 6 (фиг.1). Через эту же оптическую часть проходят пучок вторичных ионов, направляемый в масс-спектрометр 14, и поток вторичных электронов, регистрируемый детектором 17.

Ионный зонд формируется первыми электростатическими линзами 20-22 и корректируется с помощью пластин 23 юстировки и коррекции астигматизма.

Далее пучок первичных ионов поступает в один из отклоняющих секторов 24. о

После отклонения на 90 первая согласующая электростатическая линза 25 направляет пучок ионов в другой отклоняюший сектор, в котором пучок ,о отклоняется на 84 . Пластины систе— мы 3 разделения ионного зонда и пучка вторичных ионов дополнительно от— о клоняют пучок первичных ионов на 6 и выводят его на первую оптическую ась. Сканирование ионного зонда осуществляется системой 15 путем электростатического отклонения. Далее по первой оптической оси пучок первичных ионов формируется в основном второй формирующей линзой 29, входящей в состав второй системы 4 формирования ионного зонда. Ближняя оптическая система 40 определяет конечное уменьшенное изображение источника первичных ионов на поверхности образца. Вторая формирующая линза 29 формирует проссовер ионного зонда в центре диафрагмы 34, относительно которого осуществляется поворот ионного зонда при сканировании без воздействия на электронный зонд и вторичные пучки. Окончательная регулировка фокусировки производится с помощью электрода 38. При этом экранирующий электрод 39 обеспечивает уменьшение влияния поля электрода 38 на потенциал образца. Ближняя оптическая система 40 доводит энергию ионов ионного зонда до 15 кэВ.

Образовавшиеся вторичные ионы имеют энергию не более 5 кэВ, полученную при действии разности потенциалов между образцом и заземленным кольцевым электродом 36. При этом формирующим пучок вторичных ионов является вытягивающий электрод 38.

Фокусировке вторичных ионов способствуют также экранирующий электрод 39 и отрицательный управляющий электрод

Ь

37. Действие фокусирующих электродов таково, чта вторичное ионное изображение формируется в плоскости диафрагмы 34 (фиг.3). В системе 4 формирования ионного зонда пучок вторичных ионов подвергается воздействию линз 29 и 30, которые формируют про.— межуточные изображения. B системе 3 осуществляется разделение первичных положительных ионов с энергией около

10 кэВ и отрицательных вторичных ионов с энергией около 5 кэВ. Последние отклоняются на угол 12 . После разделения пучок вторичных ионов подвергают противофазнаму сканированию в системе 16 синхронной динамической коррекции для согласования

его e oo-cr:åêтраметрам. Установленный на пути пучк".. вторичных ионов один отклоняющий сектор 24 ото клоняет его на 78, а другой — на о

90 . При этом вторая согласующая линза 27 расположена так, что она cosмещает ахроматический фоку", получаемый в результате совместного действия системы 3 и отклоняющих секторов, производя угловое увеличение, устраняющее хроматические эффекты на выходе второго отклоняющего сектора. Шелевая диафрагма 26 обеспечивает фильтрацию по энергии вторичных ионов для задания энергетической полосы масс-спектрометра. Линзы системь;

13 фокусировки вторичных ионов сужают пучок на уровне второй щелевой диафрагмы 42, а пластины 41 центрируют пучок относительно входа в массспектрометр 14.

Электронный зонд, сформированный электронной пушкай 1 и системой 2 формирования, направляется по первой оптической оси в систему 3 разделения. На электрическое поле пластин разделения ионов накладывается магнитное поле, компенсирующее отклоняющее действие этих пластин на первичные электроны. Вторичные же электроны в этом поле будут отклоняться, так как имеют отличную от первичных электронов энергию. По отклоненной траектории вторичные электроны попадают в детектор 17.

В числе вторых формирующих линз системы 4 линза 28 является магнитной и переносит пучок первичных электронов к последней магнитной J",инзе

35 оконечной системы 6 фокусировки.

При этом диафрагма 34 ограничивает

1,,07Лч.19

55 электростатическая система разворота пучка вторичных ионов„ система фокусировки вторичных ионов и анализатор ионов„ прН этом система сканирования ионнога зонда и система синхронной расходимость этого пучка. Магнитные катушки 3! и 32 системы 5 сканирование электронного зонда обеспечивают центрирование, отклонение и коррекцию астигматизма зонда. Магнитное поле этих катушек практически не влияет на траектории первичных и вторичных ионов.

На образовавшиеся вторичные электроны магнитная линза 35 оказывает более сильное фокусирующее действие, чем на первичные электроны. При этом ионные и электронные изображения не наложены друг на друга и не расположены точно в одном месте. Это достигается также соответствующей поляризацией управляющего электрода 37.

Далее вторичные электроны по первой оптической оси достигают системы 3 разделения и отклоняются на детек— тор 17.

Таким образом, электронно-оптическая система прибора в целом построена таким образом, что выбор значений энергии различных частиц в сочетании с разными знаками зарядов первичных и вторичных ионов позволяет осуществлять регулировку каждого пучка независимо от регулировки других пучков.

В частности, магнитные линзы прибора обеспечивают фокусировку первичных электронов, но очень слабо действуют на пучки ионов, электростатические линзы, поляризованные положительно, действуют на положительные первичные ионы, но их действие на отрицательные вторичные ионы или вторичные электроны намного слабее.

Возможно также применение отрицательных первичных ионов, однако в этом случае нельзя одновременно получить ионное изображение и изображение во вторичных электронах, так как последние удерживаются на поверхности образца из-за ее положительной поляризации.

При исследовании образцов небольшой толщины по принципу просвечива— ния во всех случаях возможно одновременное получение изображений во вторичных отрицательных и положительных ионах °

Формула изсбретения

1. Прибор для микроанализа образца твердого тела, содержащий в вакуумной камере источник первичных ио5

45 нов, первую электростатическую систему формирования ионного зонда, систему сканирования ионного зонда, вторичную электростатическую систему формирования ионного зонда, подвижный объектодержатель, плоскость которого перпендикулярна первой оптической оси, а также систему фокусировки вторичных ионов и анализатор ионов, включающий масс-спектрометр, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью расширения функциональных воэможностей за счет одновременного наблюдения ионных и электронных изображений при уменьшении габаритов прибора, он дополнительно снабжен двумя электро— статическими системами разворота соответственно ионного зонда и пучка вторичных ионов, системой разделения ионного зонда и пучка вторичных ионов и системой синхронной динамической коррекции пучка вторичных ионов, а также электронной пушкой, магнитной системой формирования электронного зонда, системой сканирования электронного зонда, оконечной системой фокусировки и детектором вторичных электронов, причем электронная пушка., система формирования электронного зонда, система разделения ионного зонда и пучка вторичных ионов с центром поворота первичных и вторичных ионов на уровне изображения проссовера, вторая электростатическая система формирования ионного зонда, система сканиронания электронного зонда, оконечная система фокусировки и подвижный объектодержатель последовательно расположены по ходу электронного зонда вдоль первой оп— тической оси, параллельно которой вдоль второй оптической оси в направлен и, обратном направлению хода электронного зонда, и по ходу ионного зонда последовательно расположены источник первичных ионов, первая электростатическая система формирования ионного зонда и электростатическая система разворота ионного зонда и вдоль третьей оптической оси, параллельной первой и второй оптическим осям, по ходу пучка вторичных ионов последовательно расположены

) 4074 динамической коррекции пучка вторичных ионов размещены между соответствующими системами разворота и системой разделения ионного зонда и пучка

5 вторичных ионов и смещены от первой оптической оси соответственно к второй и третьей оптическчм осям, а детектор вторичных электронов установлен перед входом в упомянутую систему lð разделения и смещен от первой оптической оси.

2. Прибор по п.! о т л и ч а ю— шийся тем, что оконечная система фокусировки содержит последовательно установленные по ходу электронного и ионного зондов электростатическую линзу, диафрагму, магнитную линзу фокусировки вторичных электронов, заземленный кольцевой электрод, управляющий электрод, вытягивающий электрод и электрически соединенный с обьектодержателем экранирующий электрод.

3 Прибор по ппе1 и 2 о т л и 25 ч а ю шийся тем, что система синхронной динамической коррекции пучка вторичных ионов выполнена в виде двух пар отклоняющих пластин, включенных в противофазе по отношению к 3р системе сканирования ионного зонда.

09 8

4. Прибор по пп.! 3, о т л и— ч а ю шийся тем, что каждая из электростатических систем разворота ионного зонда и пучка вторичных ионов выполнена в виде двух последовательно расположенных отклоняющих секторов, при этом в промежутке между отклоняющими секторами системы разворота ионного зонда размещена первая согласующая электростатическая линза, а в промежутке между отклоняющими секторами системы разворота пучка вторичных ионов размещены последовательно расположенные по ходу этого пучка щелевая диафрагма и вторая согласующая электростатическая линза.

5. Прибор по пп.!-4, о т л и ч а ю шийся тем, что он снабжен дополнительным отклоняющим сектором, расположенным между системой разделения ионного зонда и пучка вторичных ионов и детектором вторичных электронов.

6. Прибор по пп.1-5, о т л и ч а ю шийся тем, что система разделения ионного зонда и пучка вторичных ионов вь1полнена в виде электростатической отклоняющей системы.

1 07409

Составитель В.Гаврюшин

Техред М.Моргентал Корректор Н. Король

Редактор А.Лежнина

Заказ 3216!59 тираж 847 Подписное

И1ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, ч