Способ получения концентрированных растворов алкилоламиновых солей алкилсульфатов

 

Изобретение относится к сульфатам ациклических насыщенных спиртов, в частности к получению концентрированных растворов алкилоламиновых солей алкилсульфатов, которые могут использоваться в качестве активной основы пенообразующих и моющих средств в качестве смачивателей, эмульгаторов, диспергаторов. Цель - повышение концентрации, улучшение текучести целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут сульфатированием высших жирных спиртов C 7-C 18 хлорсульфоновой кислотой или газообразным серным ангидридом с последующей нейтрализацией полученных сульфоэфиров раствором моно-, ди-, три-этаноламинов или их смесью в растворителе при 20-80°С. В качестве растворителя используют низшие алифатические гликоли, низшие алифатические полигликоли или бутилцеллозольв. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4454495/23- 04 (22) 04.07.88 (46) 30.09.90. Бюл. 36 (72) И.Г.Власенко, M.I0.Плетнев, Ю.В. Ремизов, Н. Б. Иванова, В. И. Балясников, И.Ф.Сухомлинов и В.С.Волошин (53) 547.436.07(088.8) (56) Патент Англии М 1488352, кл. С 07 141/04,1974. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ РАСТВОРОВ АЛКИЛОЛАМИНОВЫХ СОЛЕЙ

АЛКИЛСУЛЬФАТОВ (57) Изобретение относится к сульфатам ациклических насыщенных спиртов, в частности к получению концентрированных растворов алкиполаминовых солей алкилсульфатов, которые могут исИзобретение относится к способам получения анионных поверхностно-активных веществ (ПАВ), в частности концентрированных растворов алкилоламиновых солей алкилсульфатов, которые могут быть использованы в качестве активной основы пенообразующих и моющих средств, в качестве смачивателей, эмульгаторов, диспергаторов в таких отраслях промышленности, как производство синтетического каучука, целлюлозно-бумажной промышленности.

Целью изобретения является повы шение концентрации целевых продуктов, улучшение их текучести и возможность проведения нейтрализации в широком температурном интервале, что в целом упрощает процесс.

В табл. t приведены данные хроматографического анализа первичных жир„„80„„1595840 А 1

Р1)S С 07 С 303/00, 305/00

2 пользоваться в качестве активной ос" новы пенообразующих и моющих средств в качестве смачивателей, эмульгаторов, диспергаторов. Цель — повышение концентрации, улучшение текучести целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут сульфатированием высших жирных спиртов Ст-С хлорсульфоновой кислотой или газообраз. ным серным ангидридом с последующей нейтрализацией полученных сульфоэфиров раствором моно-, ди-, триэтаноламинов или их смесью в растворителе при 20-80 1;. В качестве растворителя используют низшие алифатические гликоли, низшие алифатические полигли- коли или бутилцеллозольв. 3 табл. ных спиртов, использованных для полу- ф чения алкилсульфатов согласно предлагаемому способу.

Пример 1. Сульфируют 144 г СЛ первичных жирных спиртов фракции С - Ж

С 89 г хлорсульфоновой кислоты при Ю

30-35 С при непрерывном перемешивании QO в течение 40 мин. К полученным 205 г фф3ь кислых сульфоэфиров добавляют при непрерывном перемешивании по каплям в течение 30 мин 803-ный раствор триэтаноламина в этиленгликоле до рН

7,4. Температура нейтрализации 800С.

Получают 347 г текучего сиропообраз- ф ного однородного продукта вишневого цвета, качественные показатели кото. рого приведены в табл, 2.

Пример 2,. Аналогично примеру

1, только берут 176 г спиртов фракции

С -Са, а нейтрализацию кислых эфи1595840 ров (258 г) осуществляют путем приливания их к 160 r 70ъ-ного раствора нейтрализующего агента в бутилцеллозольве при 40 С. Нейтрализующий агент представляет собой смесь три- и моно5 этаноламинов в соотношении 1:1 (по объему). Получают 348 г текучего однородного продукта светло-коричневого цвета. Качественные показатели продукта приведены в табл. 2.

Пример 3 ° Аналогично примеру

1 сульфируют 186 г спиртов фракции

Сщ -С д . Получают 272 г сульфоэфиров, которые нейтрализуют 189 r 634-ного раствора смеси ди- и триэтаноламинов в соотношении 0,6;1,4 (по массе) в полиэтиленгликоле со средней мол.мас.

300. Температура нейтрализации 30 С.

Получают 46,1 г продукта светло-жептого цвета, обладающего хорошей текучестью. Качественные показатели продукта приведены в табл. 2.

Пример 4, Аналогично приме ру

3, только полученные в количестве

272 r сульфоэфиры нейтрализуют при

20 С 146 г 714-ного раствора нейтрализующего агента. Нейтрализующий агент представляет смесь моно-, ди-. и триэтаноламинов в соотношении 1:1:1 (по массе). Получают текучий продукт в количестве 418 г светло-коричневого цвета. Качественные показатели приведены в табл. 2.

Пример 5. Аналогично примеру

1, только сульфируют 228 г спиртов

35 фракции С р -С щв 118 г хлорсул ьфоновой кислоты. Получают 308 .r сульфоэфиров, которые нейтрализуют при

60 С 211 г 714-ного раствора триэта- 40 ноламина в пропиленгликоле. Полученный в количестве 519 r продукт представляет собой легкоподвижную жидкость коричневого цвета. Качествен ные показатели продукта приведены в табл. 2.

Пример 6. Аналогично примеру

3, только нейтрализацию кислых эфиров осуществляют растворами моноэтаноламина различной концентрации в этиленгликоле с целью определения ,50 вязкости получаемых продуктов.

Вязкость полученных продуктов и содержание в них алкилсульфатов приведены в табл. 3. Здесь же приведе на консистенция и вязкость продуктов, полученных по прототипу. Вязкость определена по ГОСТ 33-82 при 20g2 С.

Как видно из табл. 2, температура нейтрализации не влияет на качество получаемых продуктов. Содержание несульфируемых соединений и сульфата аналогично прототипу, однако содержание алкилсульфатов выше 6-10 мас.4.

Не оказывает также влияния на качество конечного продукта порядок приливания реагентов при нейтрализации (примеры 1 и 2), что расширяет технологические возможности осуществления способа.

Как видно из табл. 3, полученные предлагаемым способом алкилсульфаты в широком диапазоне (выше концентрации 93 мас,t) остаются текучими жидкостями, Продукты, полученные нейтрализацией водным раствором моноэтаноламина, не обладают текучестью при концентрациях 40-74 мас.3, Для получения концентрированных неводных алкилсульфатов можно использовать и другие растворители из чис-. ла низших алифатических гликолей, например бутиленгликоль, дипропиленгликоль, тетраэтиленгликоль.

Для алкилсульфатов с органическими противоионами они являются лучшими растворителями, чем вода. Это проявляется в том, что в широких концентрационных и температурных диапазонах данные алкиленгликоли, полиалкиленгликоли, бутилцеллозольв не образуют с алкилсульфатами неоднородных пастообразных либо вязких гексагональных мезоморфных фаз, с которыми приходится сталкиваться при получении водных концентратов алкилсульфатов согласно способу-прототипу.

Предлагаемый способ получения алкилсульфатов обеспечивает ряд преимуществ в сфере применения продуктов, в частности при получении концентратов пенаобразователей со сверхнизкой рабочей концентрацией, при создании новой гаммы жидких моющих и пеномою- . щих средств, шампуней. В последнем случае концентраты ПАВ следует получать на малотоксичных дерматологических мягких растворителях, таких как пропиленгликоль, дипропиленгликоль, низший ПЭГ или этилкарбитол.

При этом отпадает необходимость B дополнительном введении в рецептуру шампуня или моющего средства гидротропов, спиртов, солюбилизаторов, поскольку отчасти их функции может вы15958 полнять вносимый вместе с ПАВ растворитель. Получаемые описанным способом концентраты алкилсульфатов технологичны, удобны в транспортировке и хранении. Они имеют невысокую вязкость, 5 легко перекачиваются, почти не пенятся, легко разбавляются водой и маслами, а их водные растворы дают обильную пену и хорошо моют ° 10

Так как проведение экзотермической реакции нейтрализации по предлагаемому способу не требует интенсивного отвода тепла (верхний предел температуры нейтрализации может достигать

80 С, тогда как по способу-прототипу требуется отвод тепла), то применение предлагаемого способа в производстве алкилсульфатов позволит получить существенную экономию энергоресурсов 20 на стадии охлаждения продуктов реакции, что в целом упрощает процесс.

Табли ца 1

Содержание, мас.Ф

Гомолог, качественный

Фр. С7-С в Фр. С„в -С Фр. С а -С Фр. Cgg -С в показатель

1,47

9,2

12,5

29,0

20,4

15, 4

9,3

1,3

0,8

0,67

5,92

16,38

29,06

35,57

10,39

2,01

1,37

4,5

9,1

13,8 .15,9

15,8

13,5

11,1

7,2

3,8

1,6

0,84

54,07

42,66

0,11

С7

"С

С

С, С(0

С«

CK

c„„

С, C

С<ь

С 7

С1в

С(в

Формула изобретения

Способ получения концентрированных растворов алкилоламиновых солей алкилсульфатов сульфатированием высших жирных спиртов С7-С в хлорсульфоновой кислотой или газообразным серным ангидридом с последующей нейтрализацией полученных сульфоэфиров раствором моно-, ди-, триэтаноламинов или их смесью в растворителе при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения концен-! трации, улучшения текучести целевого продукта и упрощения процесса, в качестве растворителя используют низшие алифатические гликоли, низшие алифа" тические полигликолй или бутилцеллозольв и нейтрализацию ведут при 2080 С.

1595840

Таблица 2

Содержание, мас.4

Консистенция, внешний вид

Температура нейтрализации, ©С

Алкилсульфаты

Несульфируемые соединения

Соли (хлоридов и сульФатов) ПАВ

По примеру

1 80

1,9

0,84

92,1

Текучая однородная сиропооб" разная жидкость

То же

90,4 1,8

89,4 1,7

88,2 1,8

88,6 1,9

82,8 1,9

0,81

0,50

0,80

0,82

0,83

40 °

2

4

flo прототипу

«I 1

«l l

Малоподвижная неоднородная паста

Т а б л и ц а 3

Вязкость продуктов нейтрализации моноэтаноламинов, 10 м2/с

Содержание алкилсульфатов в продукте, моль ° 3 водным раство- ром (прототип) этиленгликолевым раствором

О, 184

Очень вязкая паста

Мазеобразный нетекучий продукт

То же

11

64,8

89,23

Иазеобразный нетекучий продукт

22

0,05

0,101

0,245

62

74

87

0,624

1,08

9,43

21, 18

98, 15

Составитель Н.Гозалова

Техред М.Дидык Корректор О. Кравцова

Редактор Л.Веселовская

Заказ 2886 Tèðàæ 337 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент, г.ужгород, ул. Гагарина,101