Способ спектрального анализа

 

Изобретение относится к эмиссионному спектральному анализу. Целью изобретения является снижение предела обнаружения и повышение чувствительности анализа за счет создания зоны локализованного интенсивного излучения спектральных линий. Для реализации цели в способе анализа используют многоэлектродную дугу, которую питают униполярным пульсирующим током. Вводят в зону разряда пробу между верхними анодными электродами. Регистрацию излучения производят из прикатодной области. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (Si)S С 01 М 21/.67

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

IlQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (.21) 4309589/24-25 (22) 24.09.87 (46) 15.10.90. Бюл. У 38 (71) Всесоюзный научно †исследовательский институт минерального сырья (72) В.H.Àïîëèöêèé (53) 542.3(088.8) (56) Зильберштейн Х. И. Спектральный анализ чистых веществ. Л.: Химия, 1971, с.153.

Авторское свидетельство СССР

У 1346952, кл. G 01 J 3/10, 1986. (54) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к эмиссионному спектральному анализу.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения и повышение чувствительности анализа за счет соз дания зоны локализованного интенсивного излучения спектральных линий.

На фиг.1 изображена камера сгорания; на фиг.2 — схема питания устройства для спектрального анализа.

Устройство для эмиссионного спектрального анализа содержит корпус 1 камеры сгорания, внутри которой размещены труба 2 для отсоса газа и разрядник, включающий электроды 3-6 (например, угольные) установленные в о держателях под углом 50-70 относительно горизонтальной плоскости, концы которых расположены в плоскости о под углом 80 и попарно соединены в перекрестном направлении с системами ниэковольных контуров, содержащих разделительные трансформаторы 7 и 8, выпрямители тока 9 и 10, конденсато„„Я0„„1599724 А 1

2 (57) Изобретение о1носится к эмиссионному спектральному анализу. Целью изобретения является снижение предела обнаружения и повышения чувствительности анализа за счет создания зоны локализованного интенсивного излучения спектральных линий. Для реализации цели используют многоэлектродную дугу, которую питают униполярным

I пульсирующим током. Вводят в зону разряда пробу между верхними анодными электродами. Регистрацию излучения производят из прикатодной области.

2 ил. ры 11 и 12 и высоковольные контуры

13 и 14, электрически не связанные между собой. Нац рабочими (свс бодными) койцами электродов 4 и 5 1 аспол< — а жена трубка 15, через которую струеи газа подают исследуемый матерна:1 16 в направлении электродов 3-6, .Расположение концов электродов ней

3 и 6 вблизи оптической оси сп=кт- д рального пр бора позволяет проекти- Я, . ровать на его щель наиболее интенсив- Я ную излучающую часть дугll pecIIoJIQ женную вблизи катодных электродов 3 и 6 и использовать так называемый катодный эффект — прпкатодное усиление спектральных линий.

Устройство работает следующим образом.

Предварительно приводят в движение калибр, который входит в межэлектродное пространство, отжимает пружины в держателях (не показаны) электродов и задает расстояние между концами электродов. С помощью трубки 15 пода1599724 т струей газа, например воздуха, ис) следуемый материал !6, например геологическую порошковую пробу крупностью менее 20 мкм, сверху между рабочими концами электродов 4 и 5, расстояние между которыми больше диаметра струи подаваемого газа. Через боковые отверстия в трубе 2 производят отсос газа из корпуса 1 камеры сгора- lð

Ния. Далее подают напряжение на трансформаторы 7=8 и генераторы-13 и 14 высокочастотных импульсов. В межэлектродных промежутках 3 5 и 4,6 возниКают высокочастотные разряды, ионизирующие межэлектродное пространство, 4то приводит к возникновению дуговых разрядов между электродами 3,5 и

4 6, Плазмы этих разрядов пространственно объединяются за счет того, что электрические токи текут в одном направлении от анодных верхних электродов 4 и 5 к катодным нижним электродам 3 и 6. Образуется протяженная за 25 счет относительно большого расстояния между верхними 4 и 5 и нижними 3 и 6 электродами (4-6 мм) плазма, сужаю- щаяся книзу из-за относительно малого расстояния между электродами 3 и 6, равного 1-2 мм. Для регистрации спектра на спектральном приборе достаточно непрерывная подача исследуемого материала 16 и горение этого разряда в течение 15-30 с.

Такая подача исследуемого материала в непрерывно горящий разряд приводит к тому, что частицы, попадая в наиболее горячую зону разряда и дви- 4р гаясь вдоль столба с относительно небольшой скоростью, проходят в 3-5 раз большее расстояние в ней, чем при подаче материала поперек столба дуги.

Увеличение времени пребывания частиц исследуемого материала в горячей зоне и времени пребывания самых атомов исследуемых элементов способствует более полному испарению частиц и увеличению времени регистрации излучения атомов.

Изобретение позволяет снизить нижнюю границу определяемых содержаний различных элементов почти в 5 раэ и добиться воспроизводимости результатов анализа, характеризующейся относительной среднеквадратичной погрешностью около 57.

Формула и з обретения

Способ спектрального анализа, включающий просыпку порошка исследуемого материала через многоэлектродную дугу и регистрацию эмиссионного излучения, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнару- . жения и повышения чувствительности анализа за счет создания зоны локализованного интенсивного излучения спектральных линий, питание многоэлектродной дуги осуществляют униполярным пульсирующим током, причем порошок вводят между верхними анодными электродами в направлении нижних катодных электродов, расположенных на расстоянии в 3-4 раза меньшем, чем верхние, а регистрацию излучения проводят в прикатодной области.!

599724

19У

cenm 2p

Зр фиг. 2

Составитель Б. Широков

Редактор Т.Парфенова Техред Л.Серд окова Корректор Л. Бескид

Заказ 3137 Тираж 510 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям ври ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101