Патент ссср 160170
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСЛН ИЕ
ИЗОБ РЕ ГЕНИЛ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 160170
Класс 12о, 1,z
МПК С 07с
Заявлено 21.XII.1962 (¹ 809033)23-4) ГОСУДАРСТВЕ Н Н ЫII
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
УДК
Опубликовано 16.1.1964. Бюллетень ¹ 3
Подписная группа № 44
Ю. E. Герасименко
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 2, -1, 2, 6, 7-ТЕТРАГ
1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 10-0ктахлор-1, 2, 6, 7-тетраг11дропирен применяется в качестве полупродукта для получения кубовых красителей.
Известен способ получения 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 10-октахлор-I, 2, 6, 7-тетрагидропирена хлорированием чистого пирена хлором в сред» трихлорбензола в присутствии йода в качестве катализатора. Высокая себестоимость готового продукта обусловлена затратами на выделение чистого пирена.
Предлагается способ получения 1, 2, 3, 5, б, 7, 8, 10-октахлор-1, 2, б, 7-тетрагидропирена, в котором в качестве исходного сырья используют 70 — 7&о,-ные пиреновые фракции, являющиеся отходами коксохимической промышленности.
Способ заключается в том, что 70 — 75о -ные пиреновые фракции хлорируют в среде трихлорбензола газообразным хлором в присутствии йода в качестве катализатора.
Пример 1. Хлорирование 75о,-ной п и р е н о в о и ф р а к ц и и. В четырехгорлую колбу емкостью в 250 л1л с мешалкой, термометром, трубкой для пропускания хлора и отьодом для удаления выделяющегося хлористого водорода загружают 22 г 75%-ной пиреновой фракции и 200 мл трихлорбензола.
Массу размешивают до полного растворения пиреновой фракции, охлаждают ледяной водой до 17 С и при температуре 17 — 20 С пропускают хлор со скоростью 45 г/час в течение
° т-Х.1и 1 i «А>. и Г. В. Семенюк г 1, и1 ) - . 1.
3, 5, 6, 7, 8, 10-ОКТАХЛО РИДРОПИРЕНА
40 л1ин. Затем в течение 2,5 час продолжаюг хлорнровать со скоростью подачи хлора 5—
6 г!час, после чего останавливают мешалку, прекращают подачу vëoðà н дают выдержку при указанной температуре не меньше 5 час.
После выдержки включают мешалку н нагревают массу до 105 — 110 С. Прибавляют
0,015 г йода, 0,2 г а-ннтрозо-Р-нафтола н хлорнруют прн 105 — 110 С со скоростью подачи хлора 6 — 7 г vac в течение 5 — 7 час. В процсссе xëoðèðîâàíèÿ мелкокристаллнческнй осадок тетрахлорпнрена (под микроскопом— мелк«е игольчатые кристаллики) к указа1гному времени растворяется н начинают выпадать кристаллы 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8,10-октахлор-1, 2, б, 7-тетрагидропнрена в виде призм. Хлорированне продолжают до тех пор, пока объем осадка прн остановке мешалки не достигнег
24 — 25 сл1в, для чего предварительно на колбс делается метка. Это достигается через 2—
3 час хлорирования после начала выпадания кристаллов 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 10-октахлор-1, 2, 6, 7-тетрагидропирена. Затем массу оставляют охлаждаться и при комнатной температуре фильтруют Промывают 10 л1л трихлорбензола в два приема, после чего промывают ! 5 — 20 лл метнлового спирта или отгоняют трихлорбензол с водяным паром и фильтруют.
Сушат при температуре 60 — 70 С. Получают 24,4 г 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 10-октахлор-1, 2, 6, № 160170
Составитель P. Салова
Редактор Б. С. Нанкина
Техрсд T. П. Курилко
Корректор Т, Д. Хромцева
Г1одп. к печ. б/II — б4 r. Формат бум. 60X90 /з Объем 0,11 изд. л.
Зак. 3545/18 Тираж 725 Цеча 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Цснтр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
7-тетрагидропирена, выход 62%. 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 10-0ктахлор-1, 2, 6, 7-тетрагидропирен— белый кристаллический осадок с содержанием хлора 56 — 59%, плавящийся с разложением при температуре 282 — 290 С.
Пример 2. Хлорирование 70%-ной п и р е н о в о и ф р а к ц и и. Реакцию проводят как и с 75%-ной пиреновой фракцией. Получают 22 г 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 10-октахлор-1, 2, 6, 7-тетрагидропирена, выход 60%.
Предмет изобретения
Способ получения 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 10-октахлор-1, 2, 6, 7-тетрагидропирена путем хлорирования пирена в среде, трихлорбензола в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью расширения сырьевой базы для получения целевого продукта, используют 70 — 75 / -ные пиреновые фракции, ягляющиеся отходами коксохимической промышленности.
