Патент ссср 161706
Подписная группа М 4Я
Ф. К. Завьялов
СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ХРОМОВОКИСЛОГО РАСТВОРА
Известен способ регенерации хромовокнслого раствора, содержащего сульфаты мед:!, цинка и хрома, в процессе пассивирования латунных изделий. Однако скорость процесса недостаточна.
С целью ускорения процесса регенерации хромовокнслого раствора, содержащего сульфаты меди, цинка и хрома, предложен новый способ, по которому для перевода трехвалентного хрома в шестивалентный, раствор кипятят с известковым молоком и полученный осадок обрабатывают сначала аммиачной водой (для удаления меди и цинка), а затем перекисью водорода в избытке известкового молока (для превращения хрома в хромат кальция), после чего удаляют из раствора кальций серной кислотой.
Предлагаемый способ заключается в следующем.
Отработанный раствор разбавляют холодной вочой до концентрации хромового ангидрида в растворе 20 — 10 г/л. Затем добавляют гашеную известь до щелочной среды. При этом происходит реакция нейтрализации и осаждение гидроокисей металлов по уравнениям
Са (ОН)., + Н S04 — — СаЯ04 -+ 2Н>0
2Са(ОН), + 1-1. Сг-О = 2CaCr04+3HO
Са (ОН) + CuS04 — — CaS04+ Cu(OH)
Са (ОН). + ZnSO, = CaS04+ Zn(OH) >>
3Ca (OH), + Cr (SO.), = 3Ca SO4 —,2Cr (OH) 4
Суммарно: 8Са(ОН) + H S04+ Н Cr O;+
-- - CuSO4+ ZnSO„+ Сг (S04), — — бСа804 +
+ 2СаСгО„+ 5Н 0 + Cu (OH), + Zn(OH) +
+ 2Сг (ОН);ь 4 4
Раствор с осадком нагревают и кипятят в течение 0,5 — 1 нас с перемешпванием до полного осаждения гидроокисей металлов. Осадок ги,чроокисей отфильтровывают через прокаленный волокнистый асбест или мелкий песок, промывают горячей известковой водой,чо noJlного извлечения из осадка хромовокислого кальция, затем о,чин раз во,чой. Осадок, содержащий гнчроокись хрома, сохраняют,чля получения из него хромового ангидрида
К фильтрату, со,чержащему хромовокнслый кальций, нагретому до кипения, выпаренному почти досуха, приливают немного 10 — 5!!/и-ного раствора холодной серной кислоты. При этом осаждается кальций в виде сульфата, а хромовый ангидрид остается в растворе
СаСг04+ Н 804-»= CaSO4 +
+ Н Сг04(Сг03+ Н 0)
Многократным приливанием понемногу серной кислоты осаждают почти весь кальций.
Раствор, очищенный от примесей (Cu", Zn", Сг" ), пополняют недостающими компонентами согласно рецептуре пассивирования, он годен для дальнейшего использования.
К осадку гидроокисей, содержащему
Cr(OH);>, добавляют раствор гашеной извести до щелочной реакции, немного воды и пергидроля из расчета 1 — 1, 5 г Н О (30>(p-ной) на 1 г Сг..О„ човодят до кипения и кипятят около часа. Проис;одит процесс окисления по уравненшо
2Сг(011),, + ЗН O — 2Ca(OI- = 2СаСгО, +
-!- 8H O.
После окисления раствор с осадком фильтруют. Фильтрат, содержащии CaCr04, нагре№ 161706
Предмет изобретения
Составитель Лаврухина
Техред Т. П. Курилко Корректор Л. М. Комарова
Редактор Л. К. Ушакова
Поди к псч. 30/III — 64 г. Формат бум. 60;х,90 /8 Объем 0,23 изд. л.
Зак. 646/l5 Тираж 500 Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 вают, выпаривают почти досуха и избыток кальция осаждают 10 — 5%-ным раствором серной кислоты (приливая ее понемногу), переносят на фильтр и промывают осадок холодным раствором кислоты до смывания с ссадка избытка хромового ангидрида.
Более полно окисление хрома происходит при прибавлении к осадку гндроокисей аммиачной воды (25%) в избытке до полного растворения гидроокисей меди и цинка, затем такого же количества воды; при нагревании дс кипения и кипячении в течение 5 — 7 inure.
При этом гидроокись Cr (OH) а остается в осадке, а гидроокнси меди и цинка переходят в раствор. Осадок гидроокиси хрома отфильтровывают и промывают известковой водой до полного удаления .с осадка аммиака и один раз водой. Затем к осадку приливают гашеную известь до щелочной реакции, воду и пергидроль 30%-ный в количестве 1 — 1,5 г на
1 г Сг Оа, кипятят 0,5 — 1 час. После окисления раствор фильтруют от осадка нерастворимой извести. З,алее раствор СаСг04 нагревают, выпаривают и отделяют кальций раствором серной кислоты.
Способ регенерации хромовокислого раствора, содержащего сульфаты меди, цинка и хрома, в процессе пассивирования латунных изделий, о т л н ч а ю шийся тем, что, с целью ускорения процесса путем перевода трехвалентного хрома в шестивалентный, раствор кипятят с известковым молоком и полученный осадок обрабатывают сначала аммиачной водой (для удаления меди и цинка), а затем перекисью водорода в избытке известкового молока (для превращения хрома в хромат кальция), после чего удаляют из раствора кальций серной кислотой.
