Патент ссср 161720

 

СОЮЗ СОВНСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РИСИ БЛИК

ОПИСА НИЕ,ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ко 161720

Класс

12о, 6

Ф

МПК

С Ohb

Заявлено 06.V.1963 (№ 834869г23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

СССР

Опубликовано 01.1V.1964. Бюллетень № 8

УДК

Подписная грутга Л 44

Б. А. Дмитриев и Н. К. Кочетков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САХАРОВ

Основные методы синтеза моносахаридов вкл1очают, как правило, на последних стадиях восстановление лактонов или эфиров соответствующих альдоновых кислот. Восстановление обычно проводят амальгамами и боргидри дами щелочных»етал10B или электролитически. Рсшагогцим фактором для успешного восстановления является точное выдерживание рН раствора, для чего прибегают к непрерывному добавлению кислоты илн проводят реакцию в буферных растворах. Оба приема регулирования рН требуют специальных приспособлений, вследствие чего малопригодны при проведении реакции в крупных масштабах.

Предлагаемый способ восстановления лактонов и эфиров альдоновых кислот позволяет значительно упростить процесс благодаря тому, что регулирование рН достигается проведением реакции в присутствии сильного катионита, например КУ-2. Процесс протекает быстро, и продукт реакции выделяется без особых затруднений с выходом близким к количественному.

Пример. Получение D-арабинозы.

К 100 31.г волы прибавляют разбавленную серну ю кислоту до значения рН 3 — 3,5. Кислый раствор охлаждают до 5 С и прибазляют к нему 3 г (0,02 31о.1ь) у-лактона D-арабоновой кислоты. Полученный раствор приливают к 120 31.г влажного катноннта КУ-2 (H+ -форма) 11 охлаждают колбу снаружи так, чтобы температура смеси 1С превьшгала

5=C. К смеси прн энергичном перемешнваннн полиэтиленовой мешалкой прнбаг IHIoT в ogIIH прием 100 г 2,5 "о-ной амальгамы натрия.

После прекращения реакции (менее 1 час) съ1есь декантн1зх ют с pTK TII, наTHoHIIT Отфн, !ьтровывают и промыBàþò 100 лкг волы. Объслннсш .ш фнльтрат нейтралнзуloT кароонатом бария нлн пропускают через анноннт

ÝÄÝ-10-П (OH -форма), фильтр ют н )HapHвают в вакууме досуха. Прн высуш11в;н1нн остаток полностью закрнсталлизовывастся.

Выхоz хроматографнческн чистой D-араонноЗЫ ОЛ НЗОК 1 . Tt OPCTII ICCIi041 sC.

Предмет изобретения

Способ получения сахаров восстановлением эфиров н лактоног, альдoHQBblx кислот ама1bгамами и комплекснымн п1лрнламн щелочных металлов, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения процесса, восстановление проводят в Hp lich TcTIIIIII сильного I.атнонита,