Патент ссср 161743
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СО11ИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУААРСТВЕННЫИ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
H305PETEHNH И ОТКРЫТИЙ
СССР
М т
Подписная группа № 44
Ю. И. Худобин и H. П. Харитонов
СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ГЕКСААЛКИЛ(АРИЛ)ДИСИЛОКСАНОВ
Таблица 1 выкод, .";
Температура реакционной смеси, с прод»аж»тельность реакции, мии
R»SIH С.Н,С ф
RS>— Н с,н,ос,н, R,яояк, 97,7
99,2
95,3
94,8
92,9
91,7 (HC3H7)3 8
СНа (Са14)е Sf—
C H»(HC,H,)2Si
85 — 150
85 — 135
85 — 170
44
24
Известен способ получения гексаалкилдисилоксанов взаимодействием триалкилсиланов с кетонами в присутствии хлорного железа— катализатора при нагревании.
Для расширения сырьевой базы предлагается способ получения гексаалкил(арил)диснлоксанов, который отличается от известных тем, что триалкил (арил) силаны взаимодействуют с альдегидами в присутствии каталитических количеств безводного хлористого цинка при нагревании до 140 †1 С.
Пример. Смесь 14,4 г (0,2 г ° моль) масляного альдегида, 23,2 г (0.2 г моль) триэтилсилана и 0,2 г (1,45 10-аг ° моль) безводного хлористого цинка нагревают 44 мин с 82 до
140 С. При фракцнонированной перегонке выделено: а) 12,5 г ди-н-бутилового эфира, т. кип.
137 †1 С (752 мл ), т. е. 96,1» теоретического; б) 23,2 г гексаэтилдисилоксано, т. кип.
85 — 86 С (3,5 мм), т. е. 93,1»/» от теоретического.
После втсричной перегонки над металлическим натрием ди-н-бутиловый эфир и гексаэтилдисилоксан получили: а) ди-и-бутиловый эфир, т. кип. 138,5 С (752 л м), да = — 0,7693; п7р = 1,3993.
Найдено: МКо — 40,98; мол. вес. 128,02;
130,21.
С»Н »0.
Вычислено: MRp — 41,02; мол. вес. 130,23; б) гексаэтилднсилоксан, т. кип. 83,5 С (3 л1л ), d4 =0,8455; по =1,4338.
Найдено, »/о. Si — 22,50; 22,68: MR о—
75,91; мол. вес. 247,52; 249,96.
СееН »81й0.
Вычислено, %: Si — 22,79; МКо — 76,78; мол. вес. 246,55.
В табл. 1 приведены данные опытов триалкил(арнл)силанов с масляным альдегидом.
i
Молярное соотношение RC: IiSiR»..
ZnC1 =0,2: 0,2: 1,45,10 а, В табл. 2 предстчвлены физико-химические константы и данные анализа гексаалкил(арил) дисплоксанов..р!!! !6!743
Таблица 2 з а;
Ндйдено Вычленено
Мол. нес
Найдено вычислено мяо
Найдено Выннслсно
P. мм т. ннн, С
RsSiOSiR 1М!
330,71
410, 67
104,19 104,66
0,8392
3 0 1,4415
1,5 1,5870
134,0 (HC3H,), Si—
СНа (CGHG)2 Si
224,0
Т. пл, 48 C
84,73 95,36
18,13 18,56
18,27
302,66
295,65
280,6
0,8414
3,0 1,4395
118,5
С,н, (НслН,),3!— при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве соединений, содержащих карбоннльную группу, используют альдегнды, а катализатором служит безводный хлористый цинк, причем нагревание ведут до 140 — 170 С.
Предмет изобретения
Составитель М, В. Кожинская
Техред Ю. В. Баранов Корректор О. Б. Тюрина
Редактор А. И. Байиова
Поди. к печ. !!/1 — 65 г. Формат бум. б0)(90 /; Объем 0,13 изд. л.
Заказ 3125/4 Тираж 625 Цена 5 коп.
Ц11ИИПИ Государственного комитсга ио дслагн исобрсгеиий и огкргдтий CC(:Ð
Москва, Цеитр, ир. Серова, д, !
Тииогра !ип, ир. Сапунов, 2
Способ получения гексаалкил (арил) дисилоксанов взаимодействием триалкил (арил) снланов с соединениями, содержащими карбонильную группу, в присутствии катализатора, 330,85
331,11
391,25
390,92
17,05 16,99 т6,87
13,98 13,68
14,66
