Патент ссср 162536

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

C0U ИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОпИСА,НИЕ

ИЗОЬРЕТЕНИ Н

K АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

К 162536

Класс

12q, 16

+ в 1 и

" i "

МПК

С 07с

Заявлено 29.Х11.1962 (№ 811100/23-4) ГОСУААРСТВЕННЫИ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

СССР

УДК

Опубликовано 08.V.1964. бюллетень № 10

Подписная группа ¹ 4б

f

И. М. Билик, А. М. Серебряный, P. Л. Глобус, В. Г. Брудзь! и Т. Н. Кузнецова

i 1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА

Предмет изобретения

Изобретение касается способа получения дифенилолпропана из фенола и гидроперекиси изопропилбензола в присутствии концентрированной соляной кислоты.

Известен способ получения дифенилолпропана из фенола и гидроперекиси изопропилбензола в присутствии концентрированной соляной кислоты при молярном соотношении фенола и гидроперекиси 1,5 —: 3: 1 и концентрации гидроперекиси 69%. Процесс осуществляют в две стадии: разложение гидроперекиси проводят при температуре от — 20 до

+45 С, взаимодействие фенола и ацетона— при температуре от — 20 до +150 С.

Получают 81 — 84% дифенилолпропана с т. пл. 146 — 153 С.

Предложенный способ отличается от известного тем, что применяют гидроперекись изопропилбензола концентрации более 80 % и молярное соотношение фенола и гидропере. киси ) 5.

Получают 85% дифенилолпропана с т. пл.

154 †1 С.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью

250 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 90,2 г фенола, 1,2 мл концентрированной соляной кислоты и при интенсивном перемешивании и температуре 41 — 42 С прибавляют 87!%-ную гидроперекись изопропилбензола. Во время прибавления гидроперекиси колбу охлаждают водой. По окончании внесения гидроперекиси к массе добавляют 2 мл этилмеркаптана,поднимают температуру до 80 С м выдерживают

2 час. Затем отгоняют в вакууме при 20 мм рт. ст. соляную кислоту, меркаптан и избыточный фенол. По окончании отгонки (температура бани 170 С) к горячему остатку добавляют 84 мл хлорбензола, нагревают до кипения, кипятят до полного растворения осадка и охлаждают до 20 С. Выделившийся дифенилолпропан отфильтровывают на воронке

Бюхнера, промывают хлорбензолом и сушат при 80 С до постоянного веса. Получают в среднем 23,2 г. дифенилолпропана с т. пл.

154 — 155 С. Выход продукта 85% от теоретического, считая íà 100 %-ную гидроперекись изопропилбензола.

Хлорбензольный маточник разгоняют. Регенерированные фенол и хлорбензол используют для последующих синтезов.

Способ может быть осуществлен непрерывно.

1. Способ получения дифенилолпропана из фенола и гидроперекиси изопропилбензола в присутствии концентрированной соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта и его выхода, процесс ведут при молярном соотношении фенола и гидроперекиси изопропилбензола ) 5.

2. Способ по п. 1, отлич ающийся тем, что применяют гидроперекись изопропилбензола концентрации более 80%.