Патент ссср 165162

 

, :;"--- lO Л И С А Н И Е ИПЫ иалисти :сских

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Кл. 12о, 2вз

120, 11

Заявлено 06.IV.1963 (№ 829858/23-4),I;IiK C 07с

С 07с

Государственный

Комитет по делвм изобретений и открытий СССР

) Опубликовано 23.IX.1964. В !ллетень ¹ 18

УДK

Дата опубликования описания 17,Х.1964

Авторы изобретения Л. Я. Якубович, В. А. Гинсбург, С. M. Розенштейн и К. M. Смир

Заявитель Организация Госкомитета химической промышленности при

Госплане СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ДИЭТИЛ-а, а -ДИФХОРСУКЦHHATA

Подписная грутга М 44

Известен способ получения диметил-а, ад!!фторсукцицата действием перекиси диацетила па метилфторацетат.

С целью использования доступного исходного сырья предложен способ получения диэтил-а,а -дифторсукципата, состоящий во взаимодействии диэтилфумарата с элементарным фтором в среде фреопа-12 при низкой температуре. в частности при температуре минус 33 — минус 40" С.

Пример. В реактор. снабженный обратным холодильником, загружают раствор диэтилфумарата во фреоне-12, содержащий около 100 г диэтилфумарата в 1 л фреона, и при интенсивном перемешпвании и температуре в реакторе минус 33 — мипус 40 С пропускают газовую смесь элементарного фтора с азотом. Концентрация фтора 0,1 — 0,2 г фтора на 1 л смеси.

Выделившиеся в процессе реакции газы проходят через обратный холодильник, охлаждаемый твердой углекислотой, а непрореагировавший фтор улавливают 10%-ным водным раствором йодистого калия. После поглощения необходимого для реакции фто ра пр"кращают подачу его в реактор и отклк -:лют обратныи холодильник. При этом фреев выделяется, а остаток растворяют в эфире. Раствор выдерживают в течение суток над прокаленным фторпстым калием, затем эфир отгопяюг, оставшийся раствор фракцпопируют под вакуумом.

5 Таким образом получают 125,9 г фракции с т. кип. 88 — 175 С (13 зг,!г рт. ст.). Повторным фракциоппрованпем выделяют 30 г фракции с т. кип. 127 — 130=C (20 !!.!! рт. ст.), пп- O=-1,- 1150, гг!, - ""=1.2!37, мол. вес по Векма10 цу 211,5, МРо =-43,6.

Найдепо в "!0. С вЂ” 16,18; Н вЂ” 5,75; F — 16,56; — -OC..11„- — 41,21.

Вычислено для С.Нг 1= О! в",о. -С вЂ” 45,7l;

Н вЂ” 5 71 à — 18.09 — ОС Н вЂ” 42 86 МЯг! ——

15 4225; мол. вес 210.

Выделеш!ое вещество представляет собой диэтилднсрторсукцицат, выход 9,85", от теоретического.

Предмет изобретения

1. Способ получения диэтил-а, а -дифторсукципата, отличающийся тем, что диэтилфумарат подвергают взаимодействию с элсме,парным фтором в среде фреона-12 пр:I

25 низкой температуре.

2. Способ IIQ п. 1, отличающийся тем) что процесс ведут при температ ре .;!!!;! с

33 — минус 40 С.