Патент ссср 165716

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4ьоюз Соаетоииз

Со4иапнстицеских

Республик, Кл. 12о, 26»

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01.IV.1963 (№ 828478/23-4) МПК С 074 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК

Опубликовано 1964, Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 4.XI.1964

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИПАРАВИНИЛФЕНИЛСУРЬМЫ

ИЛИ ВИСМУТА

Подписная группа М 44

Трипаравииилфецилсурьма или висмут могут быть использованы как сшивающие агенты для повышения термической стабильности сополимеров с винильными моцомерами (метилметакрилатом, стиролом и др.).

Предложен способ полу чеция этих соединений дсйствием хлоридов сурьмы или висмута иа раствор паравипилфспилмагцийхлорида в тетрагидрофурапе при температуре минус

20 С.

Пример 1. К раствору паравп: илфепилмаГ!п йхло1)ида, получе п1ому в токе аргона из 2,4 г (О! г атол) магния и 13,8 г (0,1 люль) парахлорстирола в 50 мл тетрагидрофурана, прибавляют при минус 20 С раствор 7 г (0,03 л1оль) треххлористой сурьмы в 50 л л тетрагидрофураца. За тем добавляют гидрохипои и после двухчасового перемешиваиия при комцатиой температуре разлагают ледяной водой. Водный слои экстрагируют эфи. ром. После сушки эфирного раствора сернокислым магнием и отгонки эфира в вакууме остаток в виде вязкой жидкости обрабатывают метанолом при температуре кипения последнего. Выдсляит 5,2 г бесцветных кр лсталлов с т, пл. 70 — 72 С; выход составляет

36,4, от теорети еского. После перекрисгаллизации из метаиола с углем получено 3,6 г бесцветных и""oëüчатых кристаллов, т. пл.

72 — 73 С.

Найдено, %: С вЂ” 66 65, бб 87; Н вЂ” 5,15, 5.23; Sb — 28.,64, 28,54.

Вычислено, % для C>Sb: С вЂ” 66,82; Н—

4,91; Sb — 28,27.

Пример 2. Трипаравинилфепилвисмут получают аналогично примеру 1 при добавлении к раствору паравипилфснилмагнийхлорида, полученного из 13,8 г (0,1 люль) парахлорстирола и 2,4 г (0,1 г атом) магния в

10 50 л л тетрагидрофурана в токе аргоиа, раствор 10 г (0,03 люл ) трсххлорпстого висмута

v. 50 лгл тетрагидрофураиа при охлаждении до минус 20 С, Выделяют 6,3 г светло-желтых кристаллов с т. пл. 69 — 72 С; выход со15 ставляет 36,5% от теоретического.

После перекристаллизации из метанола с углем получено 4 г светло-желтых кристаллов с т. пл. 72 — 74 С.

Найдено, %; С вЂ” 55,37, 55,27; Н вЂ” 4,26, 20 4,09; Bi — 40,47; 40,39.

Вычислено, % для С. л 1>Bi: С вЂ” 55,59; Н—

4 08; Bi — 40,33.

Предмет изобретения

25 Способ получения трипаравинилфеиилсурьмы или висмута, о тл и ч а и шийся тем, что раствор паравинилфенилмагиийхлорида в тетрагидрофуране обрабатывают хлоридами сурьмы или висмута при температуре минус з0 20 С.