Способ получения диоксидинафтилметана
О П И С А Н И Е I66040
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12q 20pz
Заявлено 28.1.1963 (№ 816153/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07с
Приоритет
Опубликовано 10.Х1.1964. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 15.1.1965
Государственный комитет по делам изобретений и откоытий СССР
УДК
Авторы изобретения
Н. К. Мощинская и В. М. Вишневецкий
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДИНАФТИЛМЕТАНА
77одписная группа № 4б
Диоксидинафтилметан может использоваться в производстве эпоксидных смол.
Известен способ препаративного получения диоксидинафтилметана взаимодействием
Р-нафтола с формальдегидом при нагревании в присутствии уксусной кислоты и концентрированной соляной кислоты.
С целью упрощения процесса получения целевого продукта и осуществления производства в промышленном масштабе, предложен способ получения диоксидинафтилметана взаимодействием Р-нафтола с формальдегидом при нагревании в водной среде или в среде не смешивающегося с водой растворителя, например в толуоле.
Пример 1. Смесь 800 вес. ч. воды, 288,3 вес. ч. (2 моль) р-нафтола, 103 вес. ч.
40%-ного формалина и 0,2 — 0,5% от загружаемого р-нафтола NaOH нагревают при интенсивном перемешивании до кипения и выдерживают при кипении в течение 10 — 15мин.
Затем реакционную массу охлаждают, а образовавшийся диоксидинафтил метан в виде порошка или гранул (в зависимости от интенсивности перемешивания) отфильтровывают и сушат при 100 — 110 С.
Выход 299 вес. ч, — 99 7% от теоретического.
Температура плавления 199 С.
Пример 2. Процесс, описанный в примере 1, проводят в реакторе непрерывного действия. В смесь формальдегида, воды и NaOH в количествах, указанных в примере 1, при температуре 85 — 90 С подают р-нафтол. Попадая в такую смесь, р-нафтол плавится (температура плавления Р-нафтола 53 С) и быстро вступает в реакцию. Скорость подачи и выхода продуктов реакции поддерживают таким образом, чтобы длительность реакции в реакторе соответствовала полному вступлению в реакцию всего Р-нафтола, т. е. составляла 5 — 10 мин.
Получаемый продукт (без охлаждения реакционной смеси) непрерывно поступает на фильтрацию, а маточник возвращают в реактор при некотором обогащении формальдегидом. Выход и качество диоксидинафтилметана такие же, как и в примере 1.
20 Пример 3. В реактор с обратным холодильником загружают 450 вес. ч. толуола, 288,3 вес. ч. Р-нафтола и 0,2 — 0,5% NaOH от загружаемого р-нафтола и после нагревания до 60 — 65 С и образования прозрачного раст25 вора к последнему прибавляют 40% -ный формалин в количестве, отвечающем 1 люль
СН О на 2 моль Р-нафтола. В результате экзотермической реакции температура быстро повышается до кипения реакционной смеси
30 (85 С),через 5 — 10 чин выпадают белыешел156040
Предмет изобретения
Составитель Г. И. Шагалова
Редактор Н. П. Белявская Техред Ю. В. Баранов Корректор Ю. М. Федулова
Заказ 3496/ll Тираж 575 Формат бум. 60 901/8 Объем 0,13 изд, л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ковистые кристаллы диоксидинафтилметана.
После дополнительной выдержки при кипении в течение 10 — 15 мик диоксидинафтилметан отфильтровывают, промывают свежим толуолом и сушат. Фильтрат многократно используют в повторных синтезах без очистки вместо чистого толуола.
Выход диоксидинафтилметана 297,3 вес.ч., или 99,1 ОД от теоретического. Температура плавления 199 — 200 С.
Как и в примере 2, процесс может быть проведен непрерывно.
1. Способ получения диоксидинафтилметана взаимодействием 1-нафтола с формальдегидом в присутствии кислотного катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в водной среде или среде не смешивающегося с водой растворителя, например в то10 луоле.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии щелочного катализатора.
