Патент ссср 166325

 

СПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистицеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27.IX.1962 (№ 796715723-4) Кл. 12о, 16

128

МПК С 07с

С 07b с присоединением заявки №

Приор тет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 19.XI.1964. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 2З.XI.1964

-: @ 1г,ч (I :",ТсйТБ -.

Авторы изобретения

В. Н. Печенежская, И. И. Стрижевский и Р, Я. Муший

Заявитель

СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ДИМЕТИЛФОРМАМИДА

Всс образ га, а

K l l C JI 0 TУбыль асса

Состав смсc1(ао нагрс- яослс навання грснання ( ность, 5

ДМФ вЂ”, 01 ю; уротропнна

ДМФ 0,5 ротропнна дмФ-i- О . т ротропина

ДМФ без уротропина

32,0529 31,7853

2.06

0.2676

0,0036

О,ООО1

1,00

34,5472

31,5888

32,8935

34,5436

31,5887

О,i2

2,40

32,5289,. 0,3646

Подписная гругггга № 44

Изобретение относится к предотвращению гндролиза растворителя диметилформамида, в результате которого образуется муравьиная кислота. Последняя оказывает корродирующее действие на аппаратуру из стали.

Известен способ удаления кислот в соединениях формамида (амида муравьиной кис, оты), применяемого в качестве растворителя, путем нейтрализации кислот едким натром.

Способ по своему оформлению сложен, длителен и мало эффективен, так как нейтрализацию проводят 4 — 5 раз при нагревании.

Предложен более простой и эффективный способ стабилизации — предотвращения гидролиза диметилформамида путем добавления в него 1% по весу гексаметилентетрамина (уротропина), последний при гидролизе распадается на формалин и аммиак, в результате чего происходит нейтрализация муравьиной кислоты.

Пример. В колбу с обратным холодильником помещают 100,ил диметилформамида (ДМФ), содержащего 15% воды, 1 г ржавых стальных стружек и полированный образец углеродистой стали, затем нагревают смесь при 110 С в течение 100 час. Результаты опытов приведены в таблице.

Прн добавке в ДМФ до 1% уротропнна

15 кнслотность сннжаетсл примерно в 20 раз, рк рроз н практнческн нет.

Предмет изобретения

1. Способ стабилизации диметнлформамнда

20 путем нейтрализации кислых продуктов его гндролиза основанием, от,гичающийся тем, что, с целью предотвращеннл гндролиза и полнмеризацин ненасыщенных углеводородов, и качестве основания применяют гексаметн25 лентетрамнн (уротропин).

2. Способ по п. !, отличающийся тем, что ротропнн вводят в диметнлформамнд в коликстве 1%.

Патент ссср 166325 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам ингибирования гидролиза диметилформамида (ДМФА) или диметилацетамида (ДМАА) в процессах выделения диеновых углеводородов из C4-C5 углеводородных смесей экстрактивной ректификацией (ЭР) и может найти применение в нефтехимической промышленности при производстве диеновых углеводородов

Изобретение относится к производству иодиксанола (1,3-бис(ацетамидо)-N,N'-бис[3,5-бис(2,3-дигидроксипропиламинокарбонил)-2,4,6-трииодфенил]-2-гидроксипропан)

Изобретение относится к области химической промышленности, регенерации технологических растворов производства высокопрочных арамидных нитей и может быть использовано при регенерации диметилацетамида (ДМАА). Способ регенерации N,N-диметилацетамида в производстве высокопрочных арамидных нитей включает нейтрализацию исходных растворов, ректификацию раствора пластификационной ванны в двух колоннах, вакуумную выпарку смеси кубового остатка второй колонны и осадительной ванны, ректификацию кубового остатка вакуум-выпарного аппарата, вакуумную ректификацию отгонного продукта вакуум-выпарного аппарата и третьей колонны с получением целевого продукта. При этом исходные многокомпонентные смеси вначале разделяют на содержащие хлорид лития и не содержащие его. Затем разделяют смеси, не содержащие хлорид лития, на содержащие ДМАА и не содержащие его. Поток, не содержащий хлорид лития - дистиллят вакуум-выпарного аппарата и третьей вакуумной ректификационной колонны - направляют на последнюю колонну вакуумной ректификации, работающую при остаточном давлении 0,04-0,15 кгс/см2, где получают в парах целевой продукт диметилацетамид. Технический результат - повышение качества диметилацетамида в качестве конечного продукта. 1 ил.

Изобретение относится к химической промышленности, регенерации технологических растворов производства высокопрочных арамидных нитей и может быть использовано при регенерации комплексной соли LiCl·ДМАА. Способ регенерации комплексной соли хлорид лития - диметилацетамид включает нейтрализацию исходных растворов, ректификацию раствора пластификационной ванны в двух колоннах, вакуумную выпарку смеси кубового остатка второй колонны и осадительной ванны, ректификацию кубового остатка вакуум-выпарного аппарата, вакуумную ректификацию отгонного продукта вакуум-выпарного аппарата и третьей колонны с получением растворителя, кристаллизацию концентрированного раствора хлорида лития в диметилацетамиде, выделение кристаллов из раствора, сепарирование кристаллов на центрифугах и растворение кристаллов в растворителе с получением целевого продукта. При этом, многокомпонентные исходные смеси, содержащие от 0 до 60% диметилацетамида (ДМАА), от 0 до 70% изобутилового спирта (ИБС), а также хлорид лития (LiCl), хлорид водорода, воду и примеси - остальное до 100%, вначале разделяют на содержащие хлорид лития и не содержащие его. Затем разделяют смеси, не содержащие хлорид лития, на содержащие ДМАА и не содержащие его. Жидкий поток, состоящий из ИБС и воды выводят из системы, поток концентрированного хлорида лития последовательно направляют на гетероазеотропную ректификацию, кристаллизацию и центрифугирование, где отделяют комплексную соль хлорид лития-диметилацетамид в твердой фазе и получают чистую комплескную соль. Технический результат - получение целевого продукта высокой чистоты для его возврата в производственный цикл. 1 ил.
Изобретение относится к водному раствору акриламида для получения полимера акриламида, содержащему ацетальдегид в концентрации от 1,5 мг/кг акриламида до 4 мг/кг акриламида для стабилизации водного раствора акриламида. Также изобретение относится к стабилизированному водному раствору акриламида и к способу стабилизации водного раствора акриламида. Технический результат - получение стабильного водного раствора акриламида за счет содержания в нем ацетальдегида в концентрации от 1,5 мг/кг акриламида до 4 мг/кг акриламида. 3 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 табл., 2 пр.
Изобретение относится к получению N-метилформамида

Изобретение относится к способу получения циклоалкиламинов общей формулы Alk-R, где , , , , , , , Способ осуществляют путем взаимодействия циклического кетона с производным амина и муравьиной кислотой в присутствии катализатора
Изобретение относится к новому способу синтеза N,N-диметилацетамида, широко используемого в качестве растворителя в различных областях техники, который заключается во взаимодействии этилацетата (ЭА) и N,N-диметиламина (ДМА), в присутствии полиэтиленполиаминов (ПЭПА), характеризующихся формулой NH2[(CH2 CH2)NH]n-1CH2CH2NH 2, где n=2÷4, в качестве катализатора, причем могут использоваться как индивидуальные соединения этой группы, так и их смеси

Изобретение относится к способу получения 1-амино-3,5-диметиладамантана, включающий взаимодействие 1,3-диметиладамантана с формамидом в концентрированных кислотах с получением 1-формамидо-3,5-диметиладамантана, при условии, что не используются ни SO3-содержащая серная кислота, ни 100%-ная азотная кислота, причем концентрированные кислоты представляют собой 30-70% азотную кислоту и 90-100% серную кислоту и дальнейшее превращение 1-формамидо-3,5-диметиладамантана в 1-амино-3,5-диметиладамантан посредством гидролиза с помощью водной соляной кислоты

Изобретение относится к способам получения метахлорбензгидрилформамида, который может быть использован в качестве промежуточного продукта при получении биологически активных соединений, в частности при промышленном освоении выпуска оригинального отечественного антиконвульсанта галодифа (мета-хлорбензгидрилмочевины)

 // 186435
Наверх