Способ получения 2,4,6-триметилтриметилен-1,3,5-
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 20.1.1964 (¹ 876568/23-4) Кл. 12о, 23щ
МПК С 07с с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УД К 547.279,53 (088.8) Опубликовано 01.ХП.1964. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 7.ХП.1964.
Авторы изобретения
Р. Г. Дубенко, И. В. Танчук и П. С. Пелькис
Институт органической химии АН УССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6-TPNMETHJITPHMETHJIEH-1,3,5TP И СУЛ ЬФО НА
Подписная группа № 44
Известен способ получения 2,4,6-триметилтриметилен-1,3,5-трисульфона, состоящий в том, что 2,4,6-триметилтриметилен-1,3,5-трнсульфид окисляют в бензоле перманганатом калия. Выход продукта незначительный.
Предложен способ получения целевого продукта окислением 2,4,6-триметилтриметилен1,3,5-трисульфида хромовым ангидридом в ледяной уксусной кислоте. Это повышает выход продукта, Получают 2,4,б-триметилтриметнлен-1,3,5-трисульфон с выходом 70 — 80 /, .
Пример. В двухлитровую колбу, снабженную мешалкой, воздушным холодильником, термометром и капельной воронкой, г;омещают 360 г (3,6 моль) хромового ангидрида, 600 мл уксусной кислоты и прибавляют в течение 1 — 1,5 час раствор 54 г (0,3 моль) тритиоацетальдегида в 450 мл уксусной кислоты, таким ооразом, чтобы температура реакционной смеси не превышала 70 С. Затем реакционную смесь размешивают 2 час при 70—
80 С и приливают к 5 л воды. Выпавший бе5 лый кристаллический осадок фильтруют,промывают водой и сушат. Выход 63 л (76%), считая па исходный тритиоацетальдегид (не плавится при нагревании выше 300 С). Продукт хорошо кристаллизуется в виде калиевой
10 соли из 10 /0 едкого кали.
Предмет изобретения
Способ получения 2,4,б-триметилтриметилен1,3,5-трнсульфона действием на тритиоацетj5 альдегид окислнтелем, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве окислителя используют хромовый ангидрид в ледяной уксусной кислоте.
