Способ получения диэтилалюминийхлорида

 

l6869I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 14.VII.1962 (№ 787078/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 9,III.1965

Кл. 12о, 26р

МПК С 07f

УД К 547.256.6.212 222 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАЛЮМИНИЙХЛОРИДА

Предмет изобретения

Подписная группа М 50

Известен способ получения диэтилалюминийхлорида взаимодействием сплава магния и алюминия с хлористым этилом в среде эфира.

Недостатками известного способа являются использование магний-алюминиевого сплава, приготовление которого — трудоемкий процесс, а также образование комплекса алюминийалкила с эфиром, вследствие чего полученный диэтилалюминийхлорид не может быть использован в качестве катализатора полимеризации олефинов.

С целью устранения указанных недостатков, предлагается способ получения диэтилалюминийхлорида, отличающийся тем, что алюминий и магний используют в виде порошков, а в качестве растворителя применяют углеводороды, например гептан.

Способ состоит в том, порошкообразные алюминий и магний обрабатывают хлористым этилом в среде углеводорода, Выход целевого продукта по алюминию 75,5%, Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, охлаждаемым сухой углекислотой, термометром, мерной воронкои и мешалкой, засыпают 11 г алюминиевого порошка ПА-1, 6,5 г магния марки

ПМФ-4, заливают 10,0 г сесквихлорида триэтилалюминия и 40 г гептана. Реакционную смесь нагревают до 50 С и прибавляют 15,0 г

5 бромистого этила. Температура реакции самопроизвольно повышается до 70 — 80"С, а затем постепенно снижается до комнатной. После этого температуру повышают до 90 — 100 С и начинают постепенно прибавлять хлористый

10 этил, поддерживая температуру в указанных выше пределах. Время подачи хлорэтнла— около 2 час. Затем при температуре кипения выдерживают реакционную смесь в течение

5 — 6 час и после охлаждения производят вы15 грузку. Выход по алюминию 75,5О О.

Способ получения диэтилалюминийхлорида

20 взаимодействием алюминия, магния и хлористого этила в среде растворителя, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения способа, алюминий и магний используют в виде порошков, а в качестве растворителя применяют

25 углеводороды, например гептан.