Способ получения алкилциклогексилвинилхлоридов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.Ч11.1964 (№ 911455/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.111.1965. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 22.IV.1965

Кл. 12о, 19,2

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.592.13(088.8) Авторы изобретения

Ш. T Ахмедов, Ш. Г. Садыхов, T. М. Нагиев, В. А. Солдатова и

T. Д. Селиванова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

АЛКИЛЦИКЛОГЕКСИЛВИНИЛХЛОРИДОВ

Взято в г:

4,3

132,5

14,0 ацетилен монохлорметилциклогексан хлористый алюминий

Условия опыта: температура в С продолжительность в мин молярное соотношение монохлорметилциклогексана и ацетилена . минус 20 — 30

6:1

Выход в г:

20,0 метилциклогексилвинилхлорид

Выход в о о от теоретического: на взятый ацетилен .

30 остаток

80,0

15,0

Подписная группа № 50

Способ получения алкилциклогексилвинилхлоридов не описан.

Предложен способ получения алкилциклогексилвинилхлоридов, заключающийся во взаимодействии монохлоралкилциклогексановых углеводородов с ацетиленом при температуре минус 20 — 30 С в присутствии катализатора — хлористого алюминия в количестве

10о о при молярном соотношении олефина к хлориду, равном 1: 6, с последующим фракционированием реакционной смеси. Выход целевого продукта 80О О, Пример. Конденсацию монохлоралкилциклогексановых углеводородов с ацетиленом проводят при атмосферном давлении в круглодонной колбе с тремя тубусами для ввода и вывода газа, механической мешалкой и термометром. В качестве смеси используют сухой лед в ацетоне, в качестве катализатора применяют хлористый алюминий.

В реакционную колбу сначала помещают монохлоралкилциклогексановый углеводород, который охлаждают до минус 20 С, затем добавляют рассчитанное количество хлористого алюминия и снова охлаждают до температуры опыта. По достижении в колбе нужной температуры вводят ацетилен при одновременном интенсивном перемешивании.

По окончании опытов продукт реакции промывают, сушат и фракционируют на колонке эффективностью в 10 теоретических тарелок.

Конденсацию ацетилена проводят с легкодоступными монохлоридами различных алкилзамещенных циклогексановых углеводородов.

5 Исследуют влияние температуры от нуля до минус 60 С, продолжительности процесса от

10 до 60 мин, расхода катализатора от 5 до

15% на взятый хлорид, молярного соотношения ацетилена к хлориду от 1: 2 до 1: 8 на

10 выход целевого продукта конденсации.

Ниже приведены результаты конденсации ацетилена с монохлорметилциклогексаном при найденных оптимальных условиях, а также

15 физико-химические константы целевого продукта конденсации.

169519

Предмет изобретения

53 — 55

1,0025

1,4815

159,0

158,5

22,5

22,39

45,24

45,96

Составитель В. Н. Безбородова

Редактор Л, К, Ушакова Техред Л, К. Ткаченко Корректор Л. Е. Марисич

Заказ 707/5 Тираж 675 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Физико-химические константы: пределы кипения в С75 мм рт. ст.. удельный вес . коэффициент лучепреломления . молекулярный вес: найден . вычислен содержание хлора в %. найдено . вычислено молекулярная рефракция: найдена вычислена для С9НиС1

Способ получения алкилциклогексилвинилхлоридов, отличающийся тем, что монохлор5 алкилциклогексановые углеводороды подвергают взаимодействию с ацетиленом при температуре минус 20 — 30 С в присутствии хлористого алюминия при молярном соотношении олефина к хлориду, равном 1: 6, с последую10 щим фракционированием реакционной смеси.