Способ определения железа в сплавах
Изобретение относится к способам определения железа и позволяет повысить селективность определения и увеличить чувствительность анализа. Способ включает переведение образца в раствор путем обработки смесью соляной кислоты и пероксида водорода, введение в раствор маскирующих веществ цитрата натрия и комплексона III, экстракцию при PH 9,6 - 10,2 толуольным раствором ацетилацетона при объемном соотношении толуола и ацетилацетона, равном 1:1, и последующее фотометрирование экстракта. Чувствительность определения 0,0005%. Определению не мешает 10<SP POS="POST">5</SP>-кратный избыток меди. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbfTHAM
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4373600/31-26 (22) 01.02.88 (46) 07.11.90. Бюл. ¹ 41 (71) Киевский государственный университет им..Т.Г. Шевченко (72) В.В. Сухан, В.И. Симоненко и В.Б. Ищенко (53) 543.42.062(088.8) (56) Пятницкий И.В., Симоненко В.И., Крониковский О.И., Янковенко О.В.
Определение железа с помощью аце-. тилацетона в оловянных бронзах. — 3aводская лаборатория, 1983, т. 49, № 1, с. 13-15. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В СПЛАВАХ
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении железа в сплавах на медной основе.
Целью изобретения является повышение селективности определения в медных сплавах и увеличение чувствительности анализа.
Пример 1. Определение железа в искусственной смеси, содержащей
0,001Z железа,, 807 меди и 20Х олова.
2 г смеси помещают в стакак,вводят концентрированную соляную кислоту и осторожно, порциями по 2 мл
307.-ный раствор пероксида водорода до полного растворения сплава (примерно 15 мл). Раствор упаривают на песчанои бане до начала кристаллизации солей и охлаждают. К остатку добав„„Я0„„16О5194 А 1 (1) Ь 01 N 31/22, В 01 D 11/04
2 (57) Изобретение относится к способам определения железа и позволяет повысить селективность определения и увеличить чувствительность анализа, Способ включает переведение образца в раствор путем обработки смесью соляной кислоты и пероксида водорода, введение в раствор маскирующих веществ цитрата натрия и комплексока III экстракцию при рН 9,6-10,2 толуоль— ным раствором ацетилацетона при объемном соотношении толуола и ацетилацетона, равном 1:1, и последующее фотометрировакие экстракта. Чувствительность определения 0,0005K. Определению ке мешает 10 -кратный избыток
5 меди. 2 табл. ляют 10 мл воды, 35 мл комплексооб— разующего реактива (1 л раствора содержит 400 r комплексона III, 200 r трехзамещенного цитрата натрия до рН 9,5), раствором гидроксида аммония доводят рН до 9,9, переносят раствор в делителькую воронку на
250 мл, р«-.збавляют его до 70 мл, вводят 25 мл толуолового раствора ацетилацетона в соотношении 1: 1 и перемешивают 3 мин.
Водную фазу сливают, добавляют в воронку 1 мл комплексообразующего раствора, разбавляют до 10 мл и промывают экстракт, перемешивая фазы
30 с«
Органическую фазу помещают в мерную колбу ка 25 мл, доливают толуолом до метки, перемешивают, отфильтровывают в кювету аотоколориметра дли16051 94
Та блица 1
8,5 8,7 9,0 9,2 9,6 9,9 10,0 10,2 10,3 рН экстракции
Степень экстракции, Е
Выпадает
100
70 77 90 92 100 100 100
Таблица 2
Соотношение ацетилацетон : толуол
1,5:1
1:1,5 рН К, Х рн R, Х рН R, 7
63
73
86
Осадок
7,3
7,5
7,7
7,9
8,1
8,2
8,3
8,4
9,0
72
87
91
93
91
89
8,9
9,3
9,6
9,8
10,2, 10,3
10,6
11,0
11,3
77
92
Осадок
8,5
8,7
9,0
9,2
9,6
9,7
10,0
10,2
10,3
tt
tt
1l ной 5 см и измеряют светопоглощение при длине волны 440 нм.
В смеси найдено (0,0011+0,0002) Ж железа. Ошибка определения 7,97.. Известным .способом определить железо невозможно, так как низка чувствительность и селективность определения.
Пример 2. Определение меди в 10 сплаве MH 0,6 N- 1012.
Определение проводят аналогично примеру 1. Экстракцию проводят при рН 9,6. В образце найдено (0,0041 +
+ 0,0002) 7. железа. Ошибка определе- 15 ния 4,9 7., Пример 3. Определение меди в сплаве Бр ОФ 6,5-0,15 Р 127-бх.
Определение проводят аналогично примеру 1. Экстракцию проводят при 20 рН 10, 2. В образце найдено (О, 0091 +
+ 0 0003) Х железа. Ошибка определения 37.
В табл. 1 представлена зависимость степени экстракции от рН раст- 25 вора .в присутствии цитрата натрия и комплексона Ш.
В табл. 2 представлена зависимость экстракции железа от объемного соотношения ацетилацетона и толуола при различных значениях рН экстракции.
Способ позволяет повысить селективность определения железа по отношению к ионам меди в 10 раз, возможно определение в присутствии 10 -крат5 ного избытка меди. Кроме того, способ позволяет повысить чувствительность определения, нижний предел определяемых содержаний железа составля- ет 0,00057.
Формула из о бр етения
Способ определения железа в сплавах, включающий переведение анализируемого образца в раствор путем обработки смесью соляной кислоты и пероксида водорода, введение в полученный раствор маскирующего вещества — цитрата натрйя, экстракцию раствором ацетилацетона в органическом растворителе и последующее фотометрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения в медных сплавах и увеличения чувствительности анализа в раствор дополнительно вводят маскирующее вещество — комплексон III двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, экстракцию проводят при рН 9,6-10,2, а в качестве растворителя используют толуол при объемном соотношении с ацетилацетоном 1:1.
