Способ определения качества защитных нефтяных восков

 

Изобретение относится к способам газохроматографического определения составов сложных продуктов и может быть применено для оценки качества восков, используемых в шинной промышленности. Целью изобретения является повышение точности определения качества восков. Проводят газохроматографический анализ на колонке, заполненной твердым инертным носителем, содержащим 0,03-0,04 г неподвижной жидкой фазы с верхним температурным пределом не ниже 400°С, которая покрывает твердый носитель пленкой толщиной 0,015-0,025 мкм. По полученной хроматограмме проводят расчет содержания углеводородов, входящих в состав воска, и строят кривую распределения углеводородов. Полученные данные сопоставляют с эталонными образцами и оценивают качество исследуемых восков. 1 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) (5()5 G 01 N 30/02

АРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

КНТ СССР

ГОСУ

ПО И

ПРИ

К А (21) 4 (22) 0 (46) 2 (71) шин (72) .

М,П. (53) 5 (56) J

72376/23-25 ,06.88 .11.90. Бюл. N 43. аучно-исследовательский институт ой промышленности

К,В.Алексеев, Л.С.Соломатина и альсина

3,07 (088.8)

Chromat„1983, v. 320, N 2, р, 391 — 409.

TSYM-0YSI, фирма "Карло-Эрба", Н R G С-5300.

ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА

1THbIX НЕФТЯНЫХ ВОСКОВ зобретение относится к способам гаматографического определения состаложных продуктов и может быть нено для оценки качества восков, исMega (54)

ЗАЩ (57) зохр вов прим ской лени мето прим осущ ние т разд нов, А

3%-н твор коло крыт зы. К в кол

0,015

TOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ зобретение относится к аналитиче,имии, в частности к способам опреде- качества защитных нефтяных восков ом газовой хроматографии, и может няться в химических лабораториях,. ствляющих анализ восков. елью изобретения является повышечности определения, а чертеже изображена хроматограмма ления пробы воска с пиками н-алкарисутствующих в пробе.. ализируемую пробу воска в виде 2го раствора в соответствующем растеле вводят в хроматографическую ку с инертным твердым носителем, поiM пленкой неподвижной жидкой фаличество неподвижной жидкой фазы нке 0,03-0,04 г, а толщина ее пленки

0,025 мкм. Разделение осуществляют . пользуемых в шинной промышленности.

Целью изобретения является повышение точности определения качества восков, Проводят газохроматографический анализ. на колонке, заполненной твердым инертным носителем, содержащим 0,03 — 0,04 г неподвижной жидкой фазы с верхним т мпературным пределом не ниже 400 С, которая покрывает твердый носитель пленкой толщиной 0,015 — 0,025 мкм, По полученной хроматограмме проводят расчет содержания углеводородов, входящих в состав воска, и строят кривую распределения углеводородов. Полученные данные сопоставляют с зталонными образцами и оценивают качество исследуемых восков. 1 ил., 1 табл. в режиме линейного программирования температуры от 170 до 350 С са скоростью подьема температуры 3 град/мин. Расход газа-носителя (аргон) 50 мл/мин, Детектирование разделенных компонентоь осуществляют пламенно-ионизационным детектором. Осуществляют расчет и построение кривой распределсния н-алканов по числу углеродных атомов.

Из полученной хроматограммы находят значения площадей пиков н-алканов и величину площади пика, соответствующего сумме нелинейных углеводородов. Методом внутренней нормировки, принимая сумму площадей всех пиков за 100%, рассчитывают содержание нелинейных углеводородов в воске (Со), и по разности — содержание налканов.

1608570

5о 100

Co;, Ca = 100 Ср

I+ о где Со и С вЂ” содержание нелинейных и нормальных углеводородов, ;

So- площадь пика, соответствующего нелинейным углеводородам;

XSi — сумма площадей пиков н-алканов.

Для оценки качества воска полученные значения и распределение углеводородов в воске сопоставляют с аналогичными данны- 10 ми для эталонного воска., Пример 1. 0,8 мл 2-3 -ного раствора воска в циклогексане вводят при температуре испарителя 350 С в потоке газа-носителя в колонку длиной 1 м и диаметром 3 мм, в которой высота слоя сорбента 0,8 м, количество неподвижной фазы в колонке (дексил300) 0,055 r, толщина пленки фазы на твердом носителе хромосорб W 0,027 мкм.

Пример 2. Определение проводят аналогично примеру 1, но количество фазы в колонке (КБС-2) 0,04 г, толщина пленки на хромосорбе G 0,025 мкм.

П р и.м е р 3. Анализ проводят при 25 количестве фазы КБСН-2Ф или КБС-2 0,03 r и толщине пленки на хроматоне N-AW или хромосорбе 6 0,015 мкм.

Пример 4. Анализ .проводят при количестве фазы (КБСН-2Ф) 0,024 r, толщина пленки на хроматоне N-AW 0,012 мкм.

Результаты определения содержания углеводородов, входящих в состав воска, Ilo примерам 1-4 представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ определения качества защитных нефтяных восков, заключающийся в разделении и анализе пробы на хроматографической колонке с сорбентом, представляющим собой инертный носитель, покрытый пленкой высокотемпературной неподвижной фазы с рабочей температурой не менее

400 С, идентификации линейных н-алканов из результатов анализа, определении суммы.нелинейных алканов пробы v. оценке качества защитных свойств по количественному соотношению линейных и нелинейных алканов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве сорбента используют инертный носитель, покрытый пленкой с толщиной неподвижной фазы в пределах 0,0150,025 мкм.

1608570

1608570

1608570