Способ получения кремнеземсодержащего наполнителя для диазинона
Изобретение относится к способам получения кремнеземсодержащего наполнителя для диазинона, применяемого в качестве химического средства защиты растений, и позволяет повысить химическую и физическую стабильность этого препарата в процессе его длительного хранения. В водный раствор силиката натрия, содержащий 8-10 мас.% SIO<SB POS="POST">2</SB>, при температуре в реакторе 50-80°С, снабженной мешалкой, непрерывно подают раствор, содержащий 4-8% хлорида кальция, частично осаждая силикат кальция. Раствор солей подают в количестве, обеспечивающем недостаток 75-95% хлорида кальция по отношению к стехиометрически необходимому для полного осаждения силиката кальция из раствора NA<SB POS="POST">2</SB>SIO<SB POS="POST">3</SB>. Затем в другом реакторе реакционную смесь обрабатывают соляной кислотой до PH 7,2-8,0, частично осаждая диоксид кремния. Полученную суспензию наполнителя многократно фильтруют и отмывают от минеральных солей, отделяют осадок наполнителя и сушат в распылительной сушилке. Готовят 40%-ный порошок диазинона и определяют его стабильность. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСГ1УБЛИН
ÄÄSUÄÄ 1611 5
Д1)g С 01 В 33/12
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А STOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4372095/23-26 (22) 28.01.88 (46) 07.12.90. Бюл. Г 45 (72) Н.А.Деринг, Г.П.Хоменко, В.М.Утешев, И.Д.Зайцев, Т.Я.Жесткова, С,А,Пушкин и В.U.ßêèìöåâ (53) 661.187.3 (088.8) (56) Патент США Н 2805955, кл. 106-288, 1968. ! (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕЗЕМСОДЕРЖАЦЕГО НАПОЛНИТЕЛЯ ДЛЯ ДИАЗИНОНА (57) Изобретение относится к способам получения кремнеземсодержащего наполнителя для диазинона, применяемого в качестве химического средства защиты растений, и позволяет повысить химическую и физическую стабильность этого препарата в процессе его длительного хранения.Б водный раствор силиката натИзобретение относится к способам получения кремнеземсодержащего наполнителя в качестве носителя основного вещества и антислеживания для диазинона,, применяемого в качестве хими Ческого средства защиты растений в виде 40ь-ного смачивающего порошка диаэинона.
Цель изобретения - повышение химической и физической стабильности диаэинона в процессе его длительного
-хранения.
Пример 1. 25 мэ/ч подогретого до 70 С раствора силиката натрия плотности 1,10 г/см3 с модулем 2,7 и
46 м3/ч подогретого до 50 С раствора, содержащего 3 мас.ь CaC1, непрерывно
2 рия,содержащий 8-10 мас.4 Б102,при тем" пературе в реакторе 50-80 С,снабженном мешалкой, непрерывно подают раствор, содержащий 4-8Ф хлорида кальция, частично осаждая силикат кальция. Раствор солей подают в количестве, обеспечивающем недостаток 75-954 хлорида кальция по отношению к стехиометрически необходимому для полного осаждения силиката кальция из раствора
Na Готовят 40 -ный порошок диазинона и определяют его стабильность. 1 табл. подают в реактор с мешалкой со скоростью вращения 90 об./мин. Количество подаваемого на взаимодействие хлорида кальция берут с недостатком 95 м с,4 от стехиометрически необходимого для полного осаждения силиката кальция. Реакционную смесь выдерживают 10 мин, после чего подают непрерывно во второй реактор, куда одновременно вводят 6,1 м3/ч 104-ного раствора соляной кислоты до рН 7,2. После промывки и сушки получают продукт состава, мас.ь Si0z 84; CaSi0> 4, и структуры: удельная поверхность 72 м2/г, масляное число 282 г/100 г. Препарат, используемый в качестве химического средства защиты растений, 1611857 25-50 мл суспензии, переносят на сито N 014к, несколько раз смывают водой и определяют весовым методом содержание твердой фазы. Содержание твердой фазы после испытания в соответствии с требованиями ТУ должно быть не ниже 601. Результаты примеров 2-7 и данные известного способа представлены в таблице. Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить физическую и химическую стабильность средств защиты растений, приготовленных с использованием этого наполнителя. Формула и з о б р е т е н и я пр4<готовленнь<й на основе полученного наР1олнителя, а именно 401-ный смачивающийся порошок диазинона, имеет высо сую физическую (704) и химическую (38,24) стабильность при длительном хранении. Химическую стабильность препарата40. -ного смачиваюц<егося порошка диази она, определяют следующим образом. 10 10 г препарата взвешивают в пробирке с огрешностью не более 0,01 г, герме ически закрывают проЬкой, помещают в термостат при 65 L:. Определяют со ержание основного вещества хромато рафическим способом до термостати ования, а также через 14-28 сут, чт соответствует разложению при выде жке в течение 1 и 2 лет при 18 20 С. В соответствии с требованиями 20 . ТУ допускается уменьшение содержания ос овного вец<ества не больше, чем на 10 исходного. физическую стабильность, опреде:ля т следующим образом. 20 г препара- 25 та взвешивают с погрешностью не боле 0,01 г, герметически закрывают и по ец<ают на 24 ч в термостат при 54 С. Че ез сутки отбирают 5 г препарата и, до авляя воду, готовят 1 -ную (по осно ному веществу) суспензию. Тщательно перемешивают и оставляют для отстс3я в цилиндре 200-250 мл. Из верхне части цилиндра отбирают пипеткой Способ получения кремнеземсодержащего наполнителя для диазинона, включающий осаждение силиката кальция из раствора силиката натрия при его взаимодействии прн перемешивании и нагревании с хлоридом кальция, последующее введение в систему соляной кислоты, фильтрацию, промывку и сушку продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения химической и физической стаЬильности диазинона в процессе его длительного хра= нения, хлорид кальция для осаждения берут с недостатком 75-95 мас.1 от стехиометрии и введение соляной кислоты осуществляют до рН 7, 2-8, 0 Состав получаемого наполнителя, масА г Условия получения Свойства наполни- Химическая стабильность препарата, <При<чер Физич. стабильЧерез 28 сут Через 14 сут Сас, с недостатком от стекионетрии, 0 Уд.пов., Насл. м /г число, г/100 г После приготовгемиг. CaSi0> SiO СаО иост ь, 37,5 38,2 37,2 76 73 62 47 6 14 1,5 72 42 7В 82 84 86 76 87 39,9 39,2 39,2 Разлагается 35,3 Разлагается 33,2 282 2ОО Нет 39,5 40,0 40,5 40,1 40,2 40,0 40,0 2 4 6 Невест «<ая 7,5 7,2 8,0 7,0 8,5 7,5 7.5 й5 «« lI «I «« «! «« Разлагается Разлагается 40,3 Разлагается 89 0,3-0,8 Нет 150 М IO Составитель И. Веденеева Техред "I.Oëèéíûê Корректор T.Ïàëèé Редактор Н.Яцола « Заказ 3809 Тираж 411 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/ 5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина,101
