Способ переработки эвдиалитового концентрата

 

Изобретение относится к способу переработки эвдиалитового концентрата и позволяет расширить ассортимент получаемых сульфатоцирконатов калия, обладающих полезными свойствами. Берут 1 кг эвдиалитового концентрата и обрабатывают его серной кислотой с добавлением перекиси водорода. Полученный влажный гель высушивают и выщелачивают оборотной промводой с добавлением перекиси водорода. Берут 1 л полученного раствора, добавляют фторид калия до мольного отношения KF : Zr = 7,5 и отделяют осадок криолита. В раствор после отделения криолита повторно вводят фторид калия до мольного отношения KF : Zr = 5 и полученную суспензию выдерживают около 5 сут. Отделяют полученный осадок фторсульфоната калия состава K₂ZrF₄SO₄ и обрабатывают его 0,5 - 5,0%-ным раствором плавиковой кислоты при мольном отношении HF : Zg = 0,2 - 0,8 и полученную суспензию выдерживают в течение 5 - 10 сут. Получают осадок фторсульфоната циркония состава K₃Zr₂F₉SO₄·H₂O , обладающий огнезащитными свойствами, являющийся антипирином для шерстяных материалов. 1 табл.

Изобретение относится к способам переработки эвдиалитового концентрата и может быть использовано при получении фторсульфатоцирконата калия, обладающего огнезащитными свойствами. Цель изобретения состоит в расширении ассортимента выделяемых фторсульфатоцирконатов калия с полезными свойствами. П р и м е р 1. Берут 1 кг эвдиалитового концентрата, содержащего 10% ZrO₂; 0,68% Nb₂O₅; 4.5% Al₂O₃, обрабатывают его 30%-ной серной кислотой с добавлением 40 мл 30%-ной перекиси водорода. Полученный влажный гель подвергают высушиванию в вакууме до тех пор, пока его вес не станет равным удвоенному весу взятого эвдиалитового концентрата. Высушенный при 40-70^оС гель выщелачивают оборотной промводой с добавлением 40 мл 30%-ной перекиси водорода при комнатной температуре в течение 1 ч. Получают 2,83 л раствора (1), содержащего, г/л: ZrO₂ 30-40, Al₂O₃ 12-14, Fe₂O₃ 7, Nb₂O₅ 1-2, Na₂SO₄ 140 и H₂SO₄ 91 (свободная). Берут 1 л полученного раствора (1), нагревают до 70^оС, добавляют 180 г KF ˙2H₂O до мольного отношения KF/Zr 7,5. Раствор с осадком выдерживают в течение 6 ч. Осадок криолита отфильтровывают. В раствор после отделения криолита (раствор 2), содержащий, г/л: ZrO₂ ≈ 40, Al₂O₃ ≅ 2, Fe₂O₃ 7, Nb₂O₃ 1-2, Na₂SO₄ 140 и H₂SO₄ ≈100 (свободная), вводят 153 г KF ˙2H₂O (мольное отношение KF/Zr = 5). Суспензию выдерживают около суток. Осадок фторсульфатоцирконата K₂ZrF₄SO₄ отфильтровывают, промывают холодной водой. Его вес в сухом виде 77 г. Полученный продукт обрабатывают 90 мл 2% -ной плавиковой кислоты (мольное отношение HF/Zr = 0,4) при перемешивании и суспензию выдерживают в течение 7 сут. Осадок K₃Zr₂F₉SO₄ х 2H₂O отфильтровывают. Его вес 64,2 г. Извлечение циркония в продукт от содержания в K₂ZrF₄SO₄ 95%. Маточный раствор (3) содержит, г/л: ZrO₂ 12, K₂SO₄ 99,3, H₂SO₄ 55. Этот раствор упаривают в три раза. Образуется 19,0 г K₂SO₄, который отфильтровывают. Полученный раствор, содержащий, г/л: ZrO₂ ≈ 36, K₂SO₄ 110, H₂SO₄ 165, присоединяют к раствору (2). П р и м е р 2. Берут 137 г фторсульфатoцирконата K₂ZrF₄SO₄ (влажность 17% ), полученного по примеру 1, обрабатывают при перемешивании 110 мл 5,0% -ной плавиковой кислоты (мольное отношение HF/Zr 0,8), смесь выдерживают 5 сут. Осадок K₃Zr₂F₉SO₄ ˙2H₂O отфильтровывают. Его вес 92 г. Извлечение циркония из K₂ZrF₄SO₄ в конечный продукт 91%. П р и м е р 3. Берут 100 г фторсульфатоцирконата K₂ZrF₄SO₄, полученного по примеру 1, добавляют к нему 234 мл 0,5-ной плавиковой кислоты (мольное отношение HF/Zr = 0,2). Смесь выдерживают 10 сут при периодическом перемешивании. Продукт отфильтровывают. Состав продукта K₃Zr₂F₉SO₄ x 2H₂О. Извлечение Zr из K₂ZrF₄SO₄ в конечный продукт 95 %. Примеры приведены в таблице. Примеры 5-7 приведены при запредельных значениях параметров. Существо изобретения заключается в том, что полученный фторсульфатоцирконат калия K₂ZrF₄SO₄, не обладающий огнезащитными свойствами, обрабатывают 0,5-5%-ной плавиковой кислотой при мольном отношении HF/Zr, равном 0,2-0,8, а полученную суспензию выдерживают в течение 5-10 сут. При этом получают фторсульфатoцирконат K₃Zr₂F₉SO₄ ˙ 2H₂O, обладающий огнезащитными свойствами. При использовании более разбавленной, чем 0,5%-ная, плавиковой кислоты, эффект обработки не достигается. При использовании более концентрированной, чем 5% -ная, плавиковой кислоты обработка становится не технологичной или образуются другие фазы (см. таблицу, примеры 5 и 7). При мольном отношении HF/Zr, меньшем 0,2, переход K₂ZrF₄SO₄ в K₃Zr₂F₉SO₄ 2H₂O недостаточен (пример 6). При мольном отношении HF/Zr, большем 0,8, образуются иные, чем K₃Zr₂F₉SO₄ ˙ 2H₂O продукты (примеры 5 и 7), не обладающие огнезащитными свойствами. При выдерживании смеси менее 5 сут степень перехода фторсульфатоцирконата в антипирен недостаточна, а выдержка более 10 сут нецелесообразна, так как процесс уже к этому времени заканчивается. Таким образом, осуществление изобретения позволяет расширить ассортимент выделяемых при переработке эвдиалитового концентрата фторсульфатов циркония и получить фторсульфатоцирконат, обладающий огнезащитными свойствами, являющийся антипиреном для шерстяных материалов.

Формула изобретения

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЭВДИАЛИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА, включающий его обработку серной кислотой, сушку и выщелачивание полученного геля, двуступенчатое введение в сернокислый цирконийсодержащий раствор фторида калия с выделением на первой ступени криолита и на второй ступени фторсульфатоцирконата калия, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента выделяемых фторсульфатоцирконатов калия с полезными свойствами, продукт, выделанный на второй ступени, обрабатывают 0,5 - 5,0%-ной плавиковой кислотой при молярном отношении HF : Zr = 0,2 - 0,8 и полученную суспензию выдерживают в течение 5 - 10 сут.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 14-2002

Извещение опубликовано: 20.05.2002        

---