Экстрагент для извлечения 2,3,4-тригидроксибензойной кислоты из водных растворов

 

Изобретение касается химии фосфорорганических соединений, в частности экстрагента для извлечения 2,3,4-тригидроксибензойной кислоты из водных растворов, содержащего 20-55 мол.% бутилацетата и 45-80% дибутилфенилфосфата, который может найти применение для контроля сточных вод кожевенного производства. Цель - повышение степени извлечения 2,3,4-тригидроксибензойной кислоты из водных растворов. Для этого используется смесь веществ указанного состава. По сравнению с известным экстрагентом новый экстрагент позволяет сократить число последовательных экстракций для достижения 95%-ной экстракции целевого продукта из водных растворов с 5 до 1 при сокращении времени на выполнение экстракции со 100 до 20 мин. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

20-55

4 5-80

Бутилацетат

Дибутилфенилфосфат

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4608752/31-04 (22) 21, 11 ° 88 (46) 30,12.90. Бюл. Ф 48 (71) Воронежский технологический институт (72) Я,И.Коренман, В.Н.Данилов и А.И.Крюков (53) 547,26 118 (088 ° 8) (56) Коренман Я.И. и др. Экстракция пирогаллолкарбоновой кислоты из водных растворов. Рукопись, деп. ВИНИТИ, В 2171-78, 1978: с.8, РЖХим, 1978, 21В 260ДП.

Авторское свидетельство СССР

Ф 979318, кл. С 07 F 9/09, 1980 °

Коренман Я.И. Накопление ОН-групп и константы распределения оксибензой ных кислот. — Журнал фиэ, химии, 1978, т.52, Ф 2, с. 452. (54) ЭКСТРАГЕНТ ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ 2,3,4-ТРИГИДРОКСИБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

Изобретение относится к химии орг ганических кислот, а именно к новому экстрагенту для извлечения 2,3,4-тригидроксибензойной (пирогаллолкарбоновой) кислоты из водных растворов состава, мол.%: бутилацетат 20-55; дибутилфенилфосфат 45-80, который может найти применение при разработке аналитических методов контроля технологических и очищенных сточных вод предприятий кожевенного производства.

Цель изобретения — повышение степени извлечения 2,3,4-тригидрокси„„Я0„„1616921 А 1

151)5 С 07 F 9/09, С 07 С 39/10, С 02 F 1/26

2 (57) Изобретение касается химии фосфорорганических соединений, в частности экстрагента для извлечения

2,3,4-тригидроксибензойной кислоты из водных растворов, содержащего

20-55 мол.% бутилацетата и 45-80 мол.% дибутилфенилфосфата, который может найти применение для контроля сточных вод кожевенного производства.

Цель изобретения — повышение степени извлечения 2,3,4-тригидроксибензойной кислоты из водных растворов.

Для этого используется смесь веществ указанного состава. По сравнению с известным экстрагентом, предлагаемый экстрагент позволяет сократить число последовательных экстракций для достижения 95%-ной экстракции целевого продукта из водных растворов с 5 до 1 при сокращении времени на выполнение экстракции со 100 до 20 мин. 2 табл. бензойной кислоты из водных растворов.

Поставленная цель достигается тем, что для извлечения 2,3,4-тригидроксибензойной кислоты используют смесь бутилацетата с дибутилфенилфосфатом при следующих соотношениях компонентов мол,%

16 i 6921

Применение двухкомпонентного смешанногс экстрагента (бутилацетата и дибутилфенилфосфата) вследствие образования смешанных сольватов с 2,3,4-тригидроксибензойной кислотой, экстрагируемых более полно, чем сольваты этой кислоты с индивидуальным растворителем (бутилацетат), значительно повышает эффективносч ь зкстракционного извлечения этого вещества из .водных растворов по сравнению с известными экстрагентами, Это позволяет практически полностью извлекать 2,3,4-тригидроксибензойную кислоту при одноразовой экстракции и r = 10 (r — соотношение объемов водной и органической фаз). Достижение подобного результата не являе..ся очевидным. Так, использование для экстракции 2,3,4-тригидроксибензойной кислоты и"- водных растворов смесеи бутилацетата с другими фосфатами (например, трифенилфосфата.) приводит к отрицательному результату. 7олько ис- 25 пользование дибутилфенилфосфата, и притом в указанном выше оотношении обеспечивает достижение полона. тельного эффекта.

Пример 1. К 100 мл водного раствора 2,3,4-тригидроксибензойной кислоты с концентрацией 0,1-1,0 мг/л добавляют 0,2-0,3 мл соляной кислоты (d = 1,639 r/ë) для подавления нонизации извлекаемого соединения (гидроксибензойные кислоты экстрагируются из водных растворов в молекулярной форме), вводят 10 мл нового экстра ента, состоящего из 3,6 мл бутилацетата и 6,4 мл дибутилфенилфосфата (соотношение компонентов

55:45 мол. соответственно), и встряхивают на вибросмесителе 10 мин„ в течение этого времени достигается межфазное равновесие..

После расслаивания фаз отделяют органический слой от водного, реэкстрагируют 2,3,4-тригидроксибензойную кислоту водно-щелочным раствором и определяют ее содержание в резкстрак- „

5G те фотометрическим методом по реакции с 4-аминоантипирином, Степень извлечения 2,, 3,4-тригидроксибензойной кислоты (R) рассчитывают по формуле

С

R = — — r 1ООА„

МС)( где С вЂ” концентрация кислоты в pet экстракте, мг/л „„

С вЂ” исходная концентрация кисис лоты в водном растворе, мг/л", r — соотношение объемов водной и органической фаз, Степевь извлечения 2,3,4-тригидроксибензойной кислоты составляет 95,0%.

Результаты экспериментов для примеров 1-6 приведены в табл.1 (r- =10), Из приведенных в табл.1. данных следует, что для практически полного извлечения 2,3,4-тригидроксибензойной кислоты из водных растворов оптимальHEIM i вляется елep,ующий гента, мол.Ж: бутилацетат 20-55; диGyTилфенилфосфат 45 80, Изменение cc" отношения компонентов предлагаемого зкстрагента в стop0ну ув пичения со-держания дибутилфенилфосфата выше

80 мол,Е приводит x незначительному повышению степени извлечения 2,3,4-тригидрокснбензойной кислоты, однако верхний предел содержания дибутил-Фенил@осфата сграничен образованием устойчивых эмульсий (следствие высокой гязкости добавки), трудноразделяемь1х физическими методами, Поэтому дал-..-нейшее увеличение содержания дибутилфымлфосфа а в экстрагенте нецелесообразно. Увеличение содержания бутн,пацета -a в экстрапенте

BbHIM 5". мол./ приводит к снижению степени извлечения 2,3,,4-тригидроксибензойной кислоты, Аналогично примерам 1-6 проводят испытания известного экстрагента (бутилацетата,, Сравнительные характеристики известного и предлагаемого экстрагентов приведены в табл,2.

KGK видно и 3 сравни епьных характеристик изве.".тного и предлагаемого экстрагента (,табл.2) H из экспериментальных данных, представленных в табл.1, применение предлагаемого экстрагeïòà позволяет существенно повысить степень извлечения 2,3,4-тригидроксибензойной кислоты из водных растворов (г =,О) ° Сокращение числа последовательных экстракций, необходимых для достижения практически полного извлече ия кислоты, уменьшает ошибку, вносимую стадией концентрирования, iIpH этом сокращается продолжительность концентрирования, что является существенным фактором при разработке экспрессных способов определения 2.,3,4-тригидроксибензойной кислоты в водных средах, 5 161

Формула изобретения

6921 влечения, он дополнительно содержит дибутилфенилфосфат при следующем соотношении компонентов, мол, :

Экстрагент для извлечения 2,3,4-тригидроксибенэойной кислоты из водных растворов, включающий бутилацетат, отличающийся тем, что, с целью повышения степени из-

Бутилацетат

Дибутилфенилфосфат

20-55

45-80

Таблица 1

Пример

Степень

Содержание компонентов экстрагента извлечения ° X

Бутилацетат Дибутилфенилфосфат мл мол, X мл мол.

Таблица 2

Экстрагент

Признак звестный Предлагаемый

Степень извлечения 2,3,4-три-. гидроксибензойной кислоты при одноразовой экстракции иг=10

50,0

95,0-97,1

Число послецовательных экстракций, необходимых для практически полного (95X-ного) извлечения 2,3,4-тригидроксибензойной кислоты при r = 10

Продолжительность операций при достижении практически полного (95X-ного) извлечения, мин

100

Составитель Л.Карунина

Редактор Н.Киштулинец Техред М.Моргентал

Корректор, М. Самборская

Заказ 4094 Тираж 323 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

k»

11 11

Производственно-издательский комбинат Патент, г.ужгород, ул. Гагарина, 101.1

3

5

3,6

2,4

197

1,0

0 5

4,1

6,4

7,6

8,3

9,0

9,5

5,9

95,0

96,2

96,7

97,1

97,4

94,3