Способ извлечения бензольных углеводородов из коксового газа

 

Изобретение относится к технике извлечения бензольных углеводородов из коксового газа. Для сокращения расхода поглотительного масла за счет предотвращения попадания в него нафталина и смолистых соединений часть бензолсодержащего оборотного масла со стадии абсорбции, соответствующая количеству выводимого на регенерацию, перед регенерацией передают в циркулирующую водно-масляную эмульсию, которую контактируют при 15-30°С с сырым коксовым газом после нагнетания его для последующей очистки. Свежее масло для пополнения оборотного цикла предварительно подвергают двухступенчатой четкой ректификации. На первой ступени отбирают фракцию, выкипающую до 270°С. Последнюю в смеси с флегмой от дистилляции бензольных углеводородов или дистиллатом от огневой регенерации или в виде смеси трех фракций подвергают ректификации на второй ступени с отбором в виде донного продукта очищенного масла, направляемого в цикл. 2 з.п.ф-лы, 2 табл., 1 ил.

„„SU„„f616

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 «0 К 1/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Й ABT0PCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4633456/23-26 (22) 09.01.89 (46) 30.12.90. Бюл. Р 48 (71) Коммунарский коксохимический завод и Украинский научно-исследовательский углехимический институт (72) В.В.Иарков, И.Ф.Светличный, В.А.Тихоненко, П.Ф.Гуртовник и В.И.Иеликенцова (53) 66.074.3(088.8) (56) Комендр Л.Я. Улавливание и переработка химических продуктов коксования. Харь»»ов, Иеталлургия, 1962, с.244,247,263.

Авторское свидетельство СССР

Р 891747, С 10 К 1/16, 1980. (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЕНЗОЛЬНЫХ

УГЛЕВОДОРОДОВ ИЗ КОКСОВОГО ГАЗА (57) Изобретение относится к технике извлечения бензольных углеводородов из коксового газа. Для сокращения расхода поглотительного масла за счет предотвращения попадания в неИзобретение относится к технике выделения бензольнь»х углеводородов из коксового газа и может быть использовано в коксохимической промышленности.

Цель изобретения — сокращение расхода поглотительного масла за счет предотвращения попадания в него нафталина и смолистых соединений.

Пример. На чертеже изображена аппаратурно-технологическая схема способа.

Коксовый газ 1 после первичного охлаждения до 35 С, отделения смолы и

2 го нафталина и смолистых соединений часть бензолсодержащего оборотного масла со стадии абсорбции, соответствующую количеству выводимого на регенерацию, перед регенерацией передант в циркулирующую водно-масляную эмульсию, которую контакт»»руют при 15-30 С с сырым коксовым газом после нагнетания его для последующей очистки. Свежее масло для пополнения оборотного цикла предварительно подвергают двухступенчатой четкой ректификации. На первой ступени ото бирают фракцию, выкипаищую до 270 С.

Последнюю в смеси с флегмой от дистилляции бензольных углеводородов или дистиллятом от огневой регенерации или в виде смеси трех фракци»» подвергают ректификации на второй ступени с отбором в виде донного продукта очищенного масла, направля— емого в цикл. 2 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил.,воды, а также сжатия (для нагнетания) до избыточного давления 28-36 кПа (2800-3600 мм.вод.ст.) с температурой 55 С подают в двухступенчатый насадочньп» абсорбер 2, где его промывают в цикле промывателя и насосов 3 и 4 циркулирующей водно-масляной эмульсией при 15-30 С. Температурньп» режим на этой стадии процесса поддерживают путеи охлаждения циркулирую-,. щей эмульсии в холодильниках 5 и б °

Отработанную эмульсию (конденсат масла и газа) отводят в сепаратор 7, откуда воду 8 передают на совместную

1616969 переработку с газовым конденсатом, образующимся при первичном охлаждении коксового газа, а масло 9, насьп енное нафталином, отводят в сборник 10, откуда его подают на промывку конденсатом в смесителе 11 и после отстоя в сепараторе 12 отводят в сборник 13 и подают в регенератор 14 для отводки всех легко летучих углеводородов 10 паром.

Полимеры 15 выводят из цикла, а п!ары 16 используют для дистилляции

1 7 бензольных углеводородов из масла о стадии 18 абсорбции их. При этом 15 масло 19, насъпценное бензольными углеводородами, перед дистилляцией 17 нагревают до 135-180 С в подогрева-теле 20, а 1,5-2% его(соответствующе- . го количеству передаваемого на ста- 20 дию регенерации) отводят по линии 21

Ь цикл водно-масляной эмульсии для контактирования его с сырым коксовым газом на стадии 22. Обезбензоленное . масло с низа колонны 17 через холо- 25 ,!! илъник 23 передают на стадию абсорб дии бензольных углеводородов из, коксового газа, а пары после дистил пяции 17 охлаждают до 92-96 С в деф пегматоре 24 и далее несконденсиро;вавшуюся часть 38 подвергают конденсации с отделением сырого бензола и ! ! конденсата водяного пара.

Смесь после дефлегматора 24 отстаивают в сепараторе 25, воду используют для промывки отработанного мас.ла в смесителе 11, а флегму отводят в сборник 27. Для восполнения по-! терь поглотительного масла в оборот-ное вводят свежее каменноугольное 40 масло 28, которое содержит до 20Х нафталина и до 307 компонентов, кипящих при температуре,> 280 С. Чтобы не ухудшать качества оборотного масла 19 и 22 в цикле абсорбции бензоль- 45 ных углеводородов свежее поглотительное масло на первой ступени подвергают ректификации и колонне 29 и при рефлюксном отношении (2-3) отбирают фракцию масла выкипающего до

270оС 30 и 27. При этом для подвода необходимого количества тепла донный продукт колонны 29 циркулирует через подогреватель 31, а избыток тяжелокипящих компонентов 32 отводят в товарную каменноугольную смолу., Конденэ5 сат легких фракций свежего масла в смеси с флегмой 27 подвергают ректификации в колонне 33 на второй ступе-. ни, где производят отбор легкой фракции, отгона до 225 С 34,35,36 и масла (донный продукт) с последующей передачей его в цикл оборотного масла.

Рефлюксное отношение на этой стадии поддерживают 10 — 22. Для подвода тепла в колонну 33 донный продукт циркулирует через подогреватель 37 аналогично кубовому остатку в колонне 29.

В новых проектах бензольных отделений коксохимических заводов вместо регенерации оборотного масла перегретым острым паром в генераторе 14 применяют метод однократного испарения с использованием огневого нагрева масла с отбором испаряемых фракций в виде дистиллята и выводом полимеров в виде неиспарившейся части.

В"этом случае по предлагаемому способу на вторую ступень ректификации подают смесь фракции до 270 С от ректификацйи свежего масла, флегму и дистиллят испаряемЫх фракций со стадии регенерации .масла огневым методом.

Это позволяет еще более снизить содержание нафталина в оборотном масле (ниже 3%), так как последний не попадает в оборотное масло и во флегму, как это имеет место при регенерации масла перегретым паром (паровая регенерация).

В соответствии с описанной технологией способа бып проведен эксперимент при следующих параметрах процесса: количество коксового газа, подвергаемого промывке поглотительным маслом, 100 тыс.м. /ч, количество оборотного

3 масла, подаваемого в цикл водомасляной эмульсии для контактирования с сырьп коксовым газом (на регенерацию)„ 9 м /ч (1,57), количество све3 жего масла, поступающего для пополнения цикла оборотного масла,0,24 м /ч,, температура коксового газа, поступающего на контактирование с водно-масляной эмульсией, 55 С температура контактирования коксового газа и водно-масляной эмульсии, 20 С.

Достигаемое качество оборотного поглотительного масла: содержание нафталина 37., температура выпадения осадка, 4,6 C,oòãoí до 270 С 95 об.%, плотность при 20 С 1047 кг/м, О

В табл. 1 приведены эксперименты, ! иллюстрирующие эффективность предварительного контактирования части бензол5 16169 содержащего масла с сырым коксовьнг газом.

Температурный режим ректификации и пределов отбора фракции общеизвестный и определяется свойствами раэде5 ляемых компонентов. Легкая фракция содержит непредельные (стирол, инден, кумарон, а также нафталин), которые выкипают до 220 С. Чтобы глубоко

"исчерпать" нафталин, отбирают фракцию до 225-230 С.фракция 230-270 С состоит из наиболее ценных компонентов (ме гилнафталины), которые имеют максимальную поглотительную способность к бенэольным углеводородам и ее необходимо возвращать в оборотное поглотительное масло.

Выше 270 С начинают отгоняться аценафтен, флуорен и другие компоненты, которые плохо растворимы в масле, имеют высокую температуру плавления и тем самым повышают температуру начала выпадения кристаллов этих веществ из оборотного масла. 25

В табл, 2 приведены сопоставительные данные известного и предложенного способов.

Таким образом, предлагаемый способ Лозволяет применять современные высокоэффективные насадочные ректификационные колонны, сократить расход поглотительного масла, резко улучшить экологию применяемых процессов очистки коксового газа.

1. Способ извлечения бензольных углеводородов из коксового газа абсорбцией их циркулирующим поглотительным маслом с последующей дистилляцией — --.Таблица1 о еипература процесса, С

Показатели

0 15

30

6,2 . от 4 до.6

97,2

1046

12,3.

4 ° 3 от 4 до 6 . 96,1

1046

12,2

2,8 от 4 до 6

95 4

11 ° 2.

3,2 от 4 до 6

95,2

1048

12,0

2 от 4 до 6

95,2 1052

11,0

2,8

2,0

2,4

f 8

2,1

Формула изобретения

Содержание нафталина в оборотном маслеэ Х о

Температура выпадения . осадка, С

Отгон до 270 С, Ж

Плотность, кг/гг

Выход полимеров, кг/ч

Остаточное содержание бензольных углеводородов в коксовом газе, г/м

69 б его, включающий регенерацию части оборотного масла нагревом с отбором паров и отделением в виде кубовых остатков полимеров, а также четкую ректификацию подаваемого в цикл оборотного свежего масла, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью сокращения расхода поглотительного масла за счет предотвращения попадания в него нафталигга и смолистых соединений, часть бенэолсодержащего оборотного масла со стадии абсорбции перед ре- генерацией передают в циркулирующую водно-масляную эмульсию, которую вводят в контакт при 15-30 С с сырым коксовым газом, а свежее масло предварительно подвергают двухступенчатой четкой ректификации, причем на первой ступени отбирают фракцию, выкипаюцую до 270оС, которую затем в смеси с флегмой от дистилляции бенэолсодержацего масла или цнстиллята от огневой регенерации оборотного масла подвергают ректификации на вто-. рой ступени с отбором погона, выкипающего до 225 С, и отбором донного о продукта.

2 ° Способ по п.1, о т л и ч а— ю ц и и с я тем, что четкую ректификацню фракции свежего масла, выкипао ющей до 270 С на второй ступени, ведут в смеси с флегмой от дистилляпии бензольных углеводородов и дистиллята от огневой регенерации оборотного масла.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю— ц и и с я тем, что часть бензолсодержацего масла, со стадии абсорбции передаваемая в циркулирующую водно™масляную эмульсию, равна количеству масла, выводимого на регенерацию.

1616969

Та блица 2

Показатели (на газовый поток

100 тыс.м /ч) Известный

Предлагаемый

Необходимость очистки газа от смоляного тумана

Образование кислой смолы в сульфатных отделениях, кг/ч

Расход поглотительного масла, кг/т "сырого" бензола

Выпадение нафталина в цикл конечного охлаждения газа

Воэможность использования насадочных ректификационных колонн непрерывного действия

Содержание нафталина. в оборотном масле стадии извлечения бензольных углеводородов

Содержание бензольных углеводородов в очиценном газе, г/м

Выход полимеров, кг/ч

Есть

Нет

20-50

Нет

100

Есть

Нет

Невозможно

Возможно

5-6

3-3 5

35-40

«3

11-12

Составитель Е.Корниенко

Техред Л.Сердюкова Корректор H. Король

Редактор М.Недолуженко

Заказ 4096 Тираж 442 Подписное

ВНИИПИ Государс твенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат. "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина,101