Способ получения капсаициноидов
Изобретение относится к медицине и касается способа получения капсаициноидов из плодов горьких сортов стручкового перца. Целью изобретения является повышение выхода и сокращение времени процесса. Способ осуществляют путем экстракции плодов горьких сортов стручкового перца ацетоном и 90%-ным водным ацетоном, очистки упаренного экстракта водой, добавления щелочи, экстракции полученной смеси этилацетатом с этиловым спиртом, упаривания органической фазы, добавления к полученному экстракту щелочи, очистки смеси петролейным эфиром с этиловым спиртом и экстракции целевого продукта из смеси 10% -ным этиловым спиртом в этилацетате в соотношении смесь: экстрагент 1 : (1,0 - 1,5). Выход 58,5 - 62,5% от содержания капсаициноидов в сырье.
Изобретение относится к медицине и касается способа получения биологически активных веществ из плодов стручкового перца горьких сортов. Целью изобретения является повышение выхода и сокращение времени процесса. П р и м е р 1. 80,0 кг измельченных вальцеванием в порошок (величина частиц сырья не более 1 мм) плодов перца стручкового горьких сортов загружают в экстрактор равномерным слоем. Экстрагирование проводят последовательно: сначала заливая сырье 200 л 100%-ного ацетона (1:2,5), получают 140 л извлечения: затем 280 л 90%-ного водного ацетона (1:3,5) и получают 300 л извлечения. Экстракцию ведут методом вакуумной фильтрации экстрагента через слой сырья со скоростью около 40 л/ч. Общее время процесса 10 ч. Полученные извлечения последовательно сгущают в вакуум-выпарном аппарате (остаточное давление в аппарате не более 0,2 кгс/см2, температура упарки не более 50-55оС) до полного удаления ацетона из кубового остатка. Так получают около 16 л кубового остатка. К остатку добавляют 4 л дистиллированной воды, переносят в реактор с мешалкой и оставляют на 10-12 ч. За это время происходит разделение смеси на две фазы: верхнюю липофильную и нижнюю гидрофильную. Липофильную фракцию в реакторе промывают 2-3 раза по 2 л водой, отстаивают и водную фракцию присоединяют к гидрофильной фракции. Очищенную от водорастворимых веществ липофильную фракцию в количестве около 8 л в реакторе смешивают с 10 л 10%-ного водного раствора гидроокиси натрия. Липофильные компоненты экстрагируют 10%-ным этанолом в этилацетате при соотношении липофильная фракция органический растворитель (1:2,5) порциями четырежды по 5,0 л, отделяя каждый раз органическую фазу. Органическое извлечение сгущают в вакуум-выпарном аппарате с получением около 14 л концентрата. Концентрат повторно обрабатывают 7 л 10%-ного раствора щелочи и извлекают липофильные вещества 20%-ным этанолом в петролейном эфире дважды по 7,0 л при соотношении концентрат-органический растворитель (1:1), отделяя каждый раз органическую фазу. Объединенные извлечения в реакторе с мешалкой промывают дважды по 3 л дистиллированной водой присоединяя промывные воды к водно-щелочному раствору капсаициноидов, до удаления капсаициноидов из липофильной фракции (качественный хроматографический анализ). Объединенный водно-щелочной раствор (около 15 л) нейтрализуют 5 л 18%-ной водной соляной кислоты и капсаициноиды извлекают 10%-ным этанолом в этилацетате шестикратно по 2,5 л при соотношении исходный водно-щелочной раствор органический растворитель (1: 1,0) до исчерпывающего извлечения капсаициноидов из водной фракции. Объединенную органическую фракцию промывают до нейтральной реакции трижды по 2 л дистиллированной водой с целью удаления неорганических солей. Полученную фракцию очищенной суммы капсаициноидов сгущают в вакуум-выпарном аппарате до полного удаления остатков органического растворителя с получением густой жидкости бурового цвета, сильно острого вкуса. Выход целевого продукта 3,78 кг (или 4,7% от массы растительного сырья или 58,75% от содержания в сырье капсаициноидов). П р и м е р 2. 80,0 кг подготовленного растительного сырья экстрагируют последовательно сначала заливая 240 л 100%-ного ацетона (1:3,0), получают 180 л извлечения. Затем заливают 320 л 90%-ного водного ацетона (1:4,0) и получают 340 л извлечения. Экстракцию ведут методом вакуумной фильтрации через слой сырья со скоростью около 40 л/ч с последующим максимальным удалением экстрагента из сырья. Общее время процесса 11,5 ч. Полученные извлечения последовательно сгущают в вакуум-выпарном аппарате (остаточное давление в аппарате не более 0,2 кг/см2, температура упарки не более 50-55оС) до получения около 16 л кубового остатка, добавляют 4 л дистиллированной воды и все переносят в реактор с мешалкой. Через 10-12 ч отстаивания происходит разделение смеси на две фазы: липофильную, содержащую капсаициноиды и липохромные пигменты, а также гидрофильную, содержащую водорастворимые компоненты. Фазы отделяют друг от друга. Липофильную фракцию промывают 2-3 раза по 2 л водой, отстаивают и водную фазу присоединяют к основному объему водной фракции. Полученную липофильную фракцию в количестве около 8 л в реакторе обрабатывают 10 л 10%-ного водного раствора гидроокиси натрия. Образуются две фазы, из которых липофильные компоненты экстрагируют 10%-ным этанолом в этилацетате при соотношении липофильная фракция органический растворитель (1: 3,0) порциями четырежды по 6 л, отделяя каждый раз органическую фазу. Органическую фазу объединяют и упаривают с получением около 14 л концентрата. Концентрат повторно обрабатывают 7 л 10%-ного раствора щелочи (1:0,5) и затем извлекают липофильные вещества 20%-ным этанолом в петролейном эфире трижды по 7 л (1:1,5), отделяя каждый раз органическую фазу. Объединенную органическую фракцию в реакторе с мешалкой промывают дважды по 3 л дистиллированной водой, присоединяя промывные воды к основной водной фракции до удаления капсаициноидов из липофильной (качественный хроматографический анализ). Объединенный водно-щелочной раствор (около 15 л) нейтрализуют 5 л 18%-ной водной соляной кислоты и капсаициноиды извлекают 10%-ным этанолом в этилацетате шестикратно по 3,5 л при соотношении исходный водно-щелочной раствор органический растворитель (1: 1,5) до исчерпывающего извлечения капсаициноидов из водной фракции. Органическую фракцию промывают до нейтральной реакции трижды по 2 л дистиллированной водой с целью удаления неорганических (минеральных) солей. Полученную фракцию очищенной суммы капсаициноидов сгущают в вакуум-выпарном аппарате до полного удаления остатков органического растворителя с получением густой жидкости бурого цвета, сильно острого вкуса. Выход целевого продукта 3,68 кг (или 4,6% от массы растительного сырья или 58,50% от содержания в сырье капсаициноидов). П р и м е р 3. 80,0 кг измельченных вальцеванием в тонкий порошок (величина частиц не более 1 мм) плодов перца стручкового горьких сортов загружают в экстрактор равномерным однородным слоем. Экстракцию биологически активных компонентов ведут последовательно: сначала заливая 220 л 100%-ного ацетона (1: 2,75), получают 160 л извлечения. Затем заливают 300 л 90%-ного водного ацетона (1:3,75) и получают 280 л извлечения. Экстракцию ведут методом вакуумной фильтрации экстрагента через слой сырья со скоростью около 40 л/ч с последующим на последнем этапе экстракции максимальным удалением экстрагента из растительного материала. Общее время ведения процесса 11 ч. Полученные извлечения сразу же последовательно упаривают в вакуум-выпарном аппарате, соблюдая следующие условия ведения процесса упарки: остаточное давление в аппарате не более 0,2 кгс/см2, температура упарки не более 50-55оС (до полного удаления ацетона из кубового остатка). Последующие упарки органических растворителей проводят в таких же условиях. Таким образом получают около 16 л кубового остатка. К остатку добавляют 4 л дистиллированной воды, переносят в реактор с мешалкой, перемешивают и оставляют на отстаивание на 10-12 ч. За это время происходит разделение смеси на две фазы: верхнюю липофильную, содержащую капсаициноиды, и нижнюю гидрофильную, содержащую водорастворимые сопутствующие компоненты. Фазы отделяют друг от друга. Липофильную фракцию в реакторе промывают 2-3 раза по 2 л водой, отстаивают и водную фракцию присоединяют к основной водной фракции. Очищенную от гидрофильных веществ липофильную фракцию в количестве около 8 л в реакторе растворяют в 10 л 10%-ного (1:1,25) водного раствора гидроокиси натрия. Образуются две фазы, из которых липофильные компоненты экстрагируют 10%-ным этанолом в этилацетате порциями по 5,5 л четырежды при соотношении липофильная фракция органический растворитель (1:2,75), отделяя каждый раз органическую фазу. Органическую фракцию упаривают с получением около 14 л концентрата. Концентрат повторно в реакторе обрабатывают 7 л 10% -ного раствора щелочи (1:0,5) и затем извлекают 20%-ным этанолом в петролейном эфире трижды по 5,8 л при соотношении концентрат органический растворитель (1:1,25) липохромный комплекc, отделяя каждый раз органическую фазу. Объединенную органическую фракцию в реакторе с мешалкой промывают дважды по 3 л дистиллированной водой, присоединяя промывные воды к основной водно-щелочной фракции. Промывку ведут до нейтральной реакции промывных вод и отсутствия капсаицина в липохромной фракции (контроль по рН-метру и хроматографический контроль на капсаициноиды). Объединенную водно-щелочную фракцию, содержащую капсаициноиды в виде солей, а количестве около 15 л обрабатывают 5 л 18%-ной водной соляной кислоты и капсаициноиды извлекают 10%-ным этанолом в этилацетате шестикратно по 3 л при соотношении исходная водно-щелочная фракция органический растворитель (1: 1,25) до исчерпывающего извлечения очищенной суммы капсаициноидов. Органическую фракцию отделяют, объединяют и промывают до нейтральной реакции трижды по 2 л дистиллированной водой с целью удаления неорганических (минеральных солей). Полученную очищенную фракцию суммы капсаициноидов сгущают в вакуум-выпарном аппарате до полного удаления остатков органического растворителя с получением густой жидкости бурого цвета, сильно острого вкуса. Выход целевого продукта 4,00 кг (или 5% от массы растительного сырья или 62,50% от содержания в сырье капсаициноидов). Выход целевого продукта по известному способу составляет 45,7% от содержания его в сырье. Продолжительность предлагаемого способа 27 ч, известного 36 ч.
Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПСАИЦИНОИДОВ путем экстракции плодов стручкового перца (Capsicum) органическим растворителем, упаривания экстракта, его повторной экстракции органическими растворителями и упаривания, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокращения времени процесса, в качестве сырья используют плоды горьких сортов (Capsicum annum), экстракцию ведут последовательно ацетоном и 90%-ным водным ацетоном, упаренный экстракт обрабатывают водой, добавляют водную щелочь и смесь экстрагируют этилацетатом с этиловым спиртом, органический растворитель отгоняют, к экстракту повторно добавляют водную щелочь, смесь очищают петролейным эфиром с этиловым спиртом, подкисляют и целевой продукт экстрагируют из смеси 10% -ным этиловым спиртом в этилацетате в соотношении смесь: экстрагент 1:(1,0 1,5).MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Номер и год публикации бюллетеня: 8-2000
Извещение опубликовано: 20.03.2000
