«72) В.И.Аксенов„ А.А.Арест-Якубович, Д.К.Поляков, И.В.Золотарева, В.С.Ряховский, В.Л.Золотарев и Э.В.Kpvc;a÷û«ûé (53) 678.762.2.0? (088.8) (56) Avropñãîå свидетельство СССР

N 1131885, кл. С 08 F 36/06, С 08 F 4/48, 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-NOJIHEYTAДИЕНА

Изобретение относится к технологии получения полимеров сопряженных диенов, v частности. 1, 2-полибутадиена, и может быть использовано в нефтехимической промышленности, и является усовершенствованием изобретения по авт.св. Р 1131885.

Цел изобретения вЂ” регулирование пласто-эластических свойств полимера.

Пример 1 (по известному способу). В автоклав емкостью 3 л в атмосфере аргона загружают 1760 г тщательно очище нного толуола, 240 г бутадиена (122 шихта) раствор дивинилбензола (ДВБ) (концентрация

10«62 г/л) в количестве 18,! мп (0,08 мас.7 на мономер), раствор н-бутиллития в толуоле 11,3 мп (концентрация О, 21 моль/л (10 моль/т) мономера) и раствор тетрагидрофурфурилата натрия (ТГФ-ONa) (концентрация 0,19 моль/л) в количестве 9,2 мп

2 (57) !; çoáðåòåíèà относится к технологии получения 1, 2-полпбутадиена и может быть использовано в нефтехилаьческой промышленности. Изобретение позволяет рег улир онат ь пласт оэластические свойства 1, 2-полибутадисна в широких пределах за счет того, что способ получения 1, 2-полибутадиена по авт.св. М- 1131885 осуществляют, цро(мольное соотношение Na/1.i = 0,6) .

Полимеризацию ведут в течение 2 ч при 40+2 С, В конце процесса определяют выход полимера, который составляет 96 мас. i. После этого выгру- 1 ф жают полимеризат в небольшое коли- (Я чество этанола с антиоксидатом

0,6 мас.7 на полимер (НГ-2246). Полибутадиен выделяют водной дегазацией, р сушат на вальцах и по стандартным методикам определяют пласто-эласти-. ческие и физико-механические свойства. Полученные результаты этого и других примеров приведены в таблице.

Пример 2 (по известному способу). Отличие от примера 1 в том, что количество ДВБ, вводимого в М шихту, 0,06 мас.X на мономер, а

ТГФ-ONa по соотношению Na/Li 0,3.

Пример 3. Отличие от примера

1 в том, что после ТГФ-О, а в систему вводят толуольный раствор ТИБА

1627541

Пример ы 8 вЂ” 9 ° Отличие от примера 1 в том, что количество ДВБ, вводимого в шихтуэ 0,08 мас>% на мономер, ТГФ-О, а по соотношению

Na/Li = 0,35. Количество вводимого

ТИБА по соотношению Al/Na и свойств. полимера представлены в таблице. (концентрация 0,2 моль/л) из расчета мольного соотношения Аl/Na = 0,1.

Пример 4. Отличие от примера 1 в том, что ТИБА иэ расчета мольного соотношения A1/Na = 0,3 вводят через 1 ч после предварительного смешивания с раствором ТГФ-ONa.

:I р и м е р 5. Отличается от примера 1 в том, что ТИБА из расчета 10 мольного соотношения Аl/Na = 0,6 вводят перед подачей ТГФ-ONa.

Пример 6. Отличие от примера

2 в том, что ТИБА иэ расчета мольного соотношения А1/Na = 0,8 вводят после 15 подачи ТГФ-ONa.

Пример 7. Отличие от примера

1 в том, что ТИБА иэ расчета мольного соотношения Al/Na = 0,8 вводят после предварительного смешивания с 20 раствором ТГФ-ONa.

Формула изобретения

Способ получения 1, 2-полибутадиена по авт.св. 19 1131885, о т а ич а ющи и с я тем, что, с цельюрегулирования пластоэластических своиств полимера, процесс полимери= зации осуществля:,-.i в присутствии с трИИЗОбутИЛа.!ЮМИНИй Прн атоМарН ! соотношении алюминий: натрий от

0,1:1 до 0,8: 1.

Показатели

Предлагаеиь>й соотношение Al/Na> мол /мол

Вязкость по Купи, ед. (ИВ!+4)

Пластичность по Каррару

Эластическан восстанлпО,З О8

0,1 о,з

0,6

0,8 0,8 о,;, Э5

0,54

0,22 зо

0,4

О,66

0,41

0 5

47 ЭЭ

0,5 0,27

0 5

О,4З

73 о,зг

0,25

272

1,5

2 2

122

З,7

ЗВО

4 го

1,4 3>4

76 5,0

2,О

1,1

109

3,2

30 ливаемость

Текучесть при 90 С, мм/ч

Вальцуемость, мм критического эаэсра

Шприцуемость, балл

Условное напрнвение при

300Z удлнн., КПа

Услоннан прочность при растнкении, КПа

Относительное удлинение при разрыве, и

Относительное остаточное удлинение после разрыва,г

Содеркание, 1,2-эн.>I

4 4

1 1

9,9 8,9

16,2 15,0

8,8

9,8

8,9

9,1 9,1 !

4,8 15>з

14,6

15,6

13,5

548

528 530 556 507

517

521

18 20

60 62

7О

Составитель А.Иванов

Техред М>Дидык

Корректор Л,Пилипенко

Редактор И.Сегляник

Заказ 316 Тиралс 307 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.У1кгород, ул. Гагарина,101

Способ управления процессом полимеризации изопрена // 1620446

Изобретение относится к управлению процессом полимеризации диеновых углеводородов, в частности изопрена, и может быть использовано в нефтехимической промышленности

Каталитическая композиция для полимеризации бутадиена // 1539199

Изобретение относится к каталитическим композициям, используемым для полимеризации диенов, в частности к композициям, содержащим соединение неодима, триалкилалюминий и галогенид или алкилгалогенид алюминия

Способ получения цис-бутадиенового каучука // 1399307

Изобретение относится к получению цис-бутадиенового каучука СКД, применяемого в шинной, резинотехнической и кабельной промышленности

Каталитическая система для полимеризации бутадиена в полибутадиен // 1396959

Изобретение относится к каталитической системе (КС) для полимериза .ции бутадиена в полибутадиен

Способ получения полибутадиена // 1352891

Изобретение относится к получению полибутадиена, используемого для изготовления резинотехнических изделий, и в производстве ударопрочного полистирола

Способ управления непрерывным процессом растворной анионной полимеризации бутадиена // 1289870

Изобретение относится к способу управления процессом растворной анионной полимеризации бутадиена

Способ получения 1,2-полибутадиена // 1288185

Изобретение относится к способу получения 1,2-полибутадиена (каучука СКДСР) и является дополнительньм к авт.св.СССР Р 1030372

Способ управления непрерывным процессом получения разветвленного полимера // 1261939

Способ получения 1,2-полибутадиена // 1255625

Изобретение относится к способу получения 1,2-полибутадиена, пригодного для изготовления резинотехнических изделий, и позволяет улучшить перерабатываемость каучука за счет проведения полимеризации бутадиена- 1,3 в среде толуола в присутствии дивинилбензола и катализатора, состоящего из динатрий-о -метилстирольного олигомера (ДНМС), изопропилата, изобутилата илитрет -бутилата апюминия и 4,4-диметилдиоксана- 1,3

Способ получения диенового каучука // 2109753

Способ получения низкомолекулярного цис-1,4-полибутадиена // 2109756

Изобретение относится к технологии получения низкомолекулярного цис-1,4-полибутадиена и может быть использовано в промышленности синтетического каучука, а получаемый полимер применяют для пластификации эластомеров в лакокрасочной промышленности, для изготовления защитных покрытий и других целей

Способ получения 1,2-полибутадиена // 2109757

Изобретение относится к получению 1,2-полубутадиена и может быть использовано в промышленности синтетического каучука в производстве шин, адгезивов, изоляционных лент, упаковочных пленок и других резино-технических изделий

Способ получения цис-1,4-полибутадиена // 2109758

Изобретение относится к технике полимеризации бутадиена-1,3 и может быть использовано в промышленности синтетического каучука, а получаемый продукт в шинной, резинотехнической отраслях, в производстве ударопрочного полистирола и других целей

Способ получения цис-1,4-полибутадиена // 2109759

Изобретение относится к технологии высокомолекулярных соединений, а именно к способам получения стереорегулярных полидиенов под влиянием каталитических систем типа Циглера-Натта

Способ получения сополимера бутадиена с изобутиленом // 2109760

Изобретение относится к области технологии высокомолекулярных соединений, а именно к способам получения сополимеров бутадиена с изобутиленом под влиянием катализаторов на основе кислот Льюиса

Способ получения цис-1,4-полибутадиена // 2111976

Изобретение относится к области получения полибутадиена с высоким содержанием цис-1,4-звеньев в цепи полимера и может быть использовано в промышленности синтетического каучука, в производстве шин и других резинотехнических изделий

Способ получения маслонаполненного цис-1,4-полибутадиена // 2114128

Изобретение относится к получению маслонаполненного цис-1,4-полибутадиена и может быть использовано в промышленности синтетического каучука

Вулканизуемая композиция // 2114133

Изобретение относится к производству синтетического каучука, который находит применение в промышленности автомобильных шин и РТИ

Способ получения цис-1,4-полибутадиена // 2119499