Способ рентгеновского дифрактометрического анализа аморфных материалов

 

Изобретение относится к технической физике, конкретнее к средствам рентгенографического контроля аморфных материалов. Цель изобретения состоит в повышении достоверности анализа аморфной составляющей материала . Регистрацию спектра аморфного материала целесообразно производить в жестком измерении, однако при этом дифракционные максимумы кристаллической фазы не разрушаются и могут быть приняты за максимумы, принадлежащие аморфной составляющей. Для выявления дифракционных максимумов кристаллической фазы и уточнения области спектра амфорного материала, которая может дать достоверную информацию , производят дополнительную регистрацию спектра в излучении с длиной волны Ј , отличающейся от первоначальной /l, в 2,52-3,23 раза (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 5 С 01 1>| 23/20

„>

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2)) 4616066/25 (22) 24 ° 10.88 (46) 15 02 ° 91 ° Бюл. К 6 (71) Днепропетровский металлургический институт (72):О Б.Гирин и Г М Воробьев (53) 621 ° 386(088 ° 8) (56) Патент ФРГ 11 2933047, кл, С 01 N 23/207., 1981 °

Уманский Я .С. и др ° Кристаллогра фия, рентгенография и электронная микроскопия ° Mi Металлургия, 1982, с 314-317. (54) СПОСОБ РЕНТГЕНОВСКОГО ДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКОГО АНАПИЗА АМОРФНЪ|Х МАТЕ»

РИАЛО В (57) Изобретение относится к техни» ческой физике, конкретнее к средстИзобретение относится к технической физике, конкретнее к средствам рентгенографического контроля аморфных материалов.

Цель изобретенин состоит в повы» шении эффективности анализа аморфной составляющей материала.

Пример. Б качестве объекта рентгеновского дифрактометрического анализа использовали образец рения, полученног« электролитическнм осаждением прн 8700 и плотности тока

20 А/дм . Образец устанавливали в

> держателе рентген«вско> о дифрактометра ДНО|!-2,0, облучали ег > ||оКgизлученнел> с длиной в«лн>> > |, =О, 7 | 069

„„SU „„1627941 А 1

2 вам рентгенографического контроля аморфных материалов, Цель изобретения состоит в повышении достоверности анализа аморфной составляющей материала ° Регистрацию спектра аморф ного материала целесообразно производить в жестком измерении, однако при этом дифракционные максимумы кристаллической фазы не разрушаются и могут быть приняты за максимумы, принадлежащие аморфной составляющей °

Для выявления дифракционных максимумов кристаллической фазы и уточнения области спектра амфорного материала, которая может дать достоверную информацию, производят дополнительную регистрацию спектра в излучении с длиной волны, отличающейся от первоначальной, в 2,52-3,23 раза, (напряжение на трубке составляло

40 кВ, анодный ток 20 мА, диапазон измерения 2000 имп/с, постоянная времени 2 с) и с использованием фокусировки по Брэггу-Брентано записывали дифрактограмму в интервале углов 29 от 10 до 55о. На дифрактограмме зафиксировали диффузное гало, характерное для аморфного состояния.

На основе полученного результата сде" лали предположение, что структура образца является аморфной °

Затем этот же образец облучали

ГеК>>|-излучением с длиной волны

9-, >>> =1,93728 А, удовпе гно|>як щей соо r» ношению йq/ g s = 2, 73 (>t,»>,»> е»»е на!

627941

Составитель Е,Сидохин

Техред Л.Олийнык Корректор В. Гирняк

Редактор йДолинич

Тираж 396

Заказ 33

Подписное

РчИИП1 . Гс уцарственного комитета по liçîoðåòåниям н открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-3 >, Раушская лб., д. 4/5

Производс"неHHo-è äàòåëüñêèè комбинат .!1ате т, г.уж; род, ул. Гагарина,101 трубке составпяло 30 кВ, анодный ток

l5 »А, диапазон измерения !000 имп/с! постоянная времени 2 с), и записы» вали дифрактограмму в интервале углов 26 от 40 до 90, т ° е, в интервале углов появления на ней диффузного гало аморфной фазы. На полученной дифрактограмме помимо диффузного га» ло, относящегося к аморфной фазе, были зафиксированы со стороны боль» ших углов 28 от гало слабые дифракционные максимумы, свидетельствующие о наличии кристаллической фазы, Следовательно, структура образца является двухфазной: с аморфной и кристаллической составляющими, Для последующего .1нализа аморфной структуры отбир;.лл из дифракциончого спектра участки, че. содержащие дифракционные максим ."*к кристаллической составляю» щеi, -.:= позволяет повысить достоверность рентгеновского дифрактометричес о-.- анализа аморфных матерна»

TlO B формула изобретения

Способ рентгеновского дифрактометрического анализа аморфных материалов, содержащих кристаллическую фазу, включающий облучение образца пучком рентгеновского излучения с длиной волны ®, регистрацию дифракционного спектра и установление характеристик аморфной фазы из распре» деления интенсивности в зарегистриро» ванном спектре, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повь щения достоверности анализа аморфной составляющеи материала, образец до» полни ельно облучают пучком рентгеновских лучей с длиной волны у овлетворяющей соотношению

Я /g(= 252 3 23, регнст жуируют вторично дифракционный с: е.стр и отбирают для установления кар=,êòåðèñòèê аморфной составляющей уча яки первого дифракционного спект ра, не содержащие дифракционных мак25 си i,мся кристаллической составляющей, набг д- емых на втором спектре