Способ экстракционно-фотометрического определения рения

 

Изобретение относится к способам экстракционно-фотометрического определения рения (VII) и позволяет повысить чувствительность анализа объектов сложного состава. В градуированную пробирку вносят 1-10 мкг рения (VII), добавляют 0,5 мл раствора астразонового красного 6В (АКбВ) до концентрации (2,0 - 3,2)- 10 М и доводят ацетатно-аммиачным буферным раствором (рН 8) объем водной фазы до 5 мл. Перемешивают 5 мп смеси

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 G 01 N 31/22 Б1 - .. - ..".:У(2,: 7:.".1

& ., $Р }

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СН3

CH CH3

r CH С / 25

Ь

К

С.Н С1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

f (21) 4625441/26 (22) 26.12.88 (46) 23.02.91. Бюл. и 7 (71) Ужгородский государственный университет (72) П.П.Киш, Я.P.Базель, Ю.З.Папп и И.И.Зимомря (53) 543.062 (088.8) (56) Лебедева С.А., Тараян В.М.

Экстракционно-фотометрическое определение рения родамином С . Журнал аналитической химии, 1975, т.30, Р 7, с.1403-1405. (54) СПОСОБ .ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНЙЯ РЕНИЯ (57) Изобретение относится к способам экстракционно-фотометрического определения рения (VII ) и .позволяет повысить чувствительность анализа объекИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения рения, и может быть использовано при анализе различных объектов сложного состава.

Цель- изобретения — повышение чувствительности и изобретательности анализа.

Астразоновый красный 6В (AK6B) относится к ряду основных цианиновых красителей. Его структурная формула

„„Я0„„1629842 А 1

2 тов сложного состава. В градуированную пробирку вносят 1-10 мкг рения (VII), добавляют 0,5 мл 2 ° 10 М раствора астразонового красного 6В (АК6В) до концентрации (2,0 — 3,2) . 10 Г1 и доводят ацетатно-аммиачным буферным раствором (рН = 8) объем водной фазы до 5 мл, Перемешивают 5 мп смеси (1,0 — 2,5):1 толуола и метилэтилкетона и экстрагируют в течение 30 с.

Отделяют органическую фазу, центрифугируют и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре КФК вЂ” 2 при % з<Р<р относительно контрольного опыта (без рения). Предлагаемый способ позволяет повысить чувствитель- ср ность анализа в 1,4 — 4,0 раза по сравнению с известными. 1 з.п. ф-лы, ф

5 табл. фЪ ф ей

Краситель имеет интенсивную окрас- ф",) ку, устойчив в широком интервале кислотности от 0,5 М Н SO до рН 10. Р

Это позволяет применять краситель ф) для экстракции анионных комплексов . Д как из кислых, так и щелочных сред, и. дает возможность повысить избирательность,.

Пример 1. В граду;рованные пробирки с притерными пробками, содержащие 4 10 < М раствора перрената

Калия и 3 10 М раствора АКВ6 прибавляют ацетатно-.аммиачные буферные Э. растворы с рН 3 — 10 из такого расче-. та, чтобы общий объем водной фазы ,"оставил 5 мл и экстрагируют в течение 30 с равным объемом смеси (2,3:

:1) толуола с метилэтилкетоном. Opra42

3 16298 ническую фазу отделяют, центрифугируют и измеряют оптическую плотность (A) в 0,5 см кюветах при 560 нм на спектрофотометре СФ-26 или на фотоэлектроколориметре КФК-2 при ф ч„ =

= 540 нм относительно холостого опыта (без рения).

Данные, представленные в табл.1, 1 показывают, что чувствительность определения рения по предложенному методу максимальна в широком интервале кислотности рН 3 †.9. При других значениях рН чувствительность метода падает.

Пример 2. В градуированные пробирки с притертыми пробками, содержащие 4 "10 М Ке (VII ), вносят различные количества красителя АК6В, и ацетатно-аммиачным буферным раство20 ром с рН Ы доводят объем водной фазы до 5 мл. Далее определение ведут

/ аналогично примеру 1.

Данные, представленные в табл.2, показывают, что чувствительность определения рения максимальна при концентрации красителя АК6В в водном растворе, равной (2,0 — 3,2) ° 10 М.

При другой концентрации АК6В чувствительность метода уменьшается.

Пример 3. В градуированные пробирки с притертыми пробками, содержащие 4 ° 10 + N Re (VII ) и 2 х х 10 М АК6В прибавляют ацетатно-аммиачный буферный раствор с рН 8 до общего объема водной фазы 5.мл и

35 экстрагируют в течение 30 с равным объемом смеси толуола с метилэтилкетоном. Далее определение проводят аналогично примеру 1.

Данные, представленные в табл.3, показывают, что чувствительность определения рения максимальна при соотношении смеси толуола и метилэтилкетона, равном (1 — 2,5):1, При других соотношениях чувствительность метода ниже.

Аналогичные результаты получены при использовании в качестве активного растворителя хлороформа, нитро- бензола и амилацетата (табл.4). Однако в случае хлороформа и амилацетата чувствительность определения ниже, а нитробензол является весьма токсичным и мало пригоден для практического использования.

Данные сравнения чувствительности предложенного и известных методов экстрационно-фотометрического определения рения приведены в табл,5.

Определению рения в виде ионного ассоциата с астразоновым красным

6В при осуществлении экстракции из среды рН 3 — 6 мешают равные количества таллия, палладия, серебра, золота, ртути. При понижении кислотной среды до рН 8 — 9 эти ионы не мешают в 10 — 50-кратных количествах. Таким образом, значение кислотности среды при экстракции, равное рН 8 — 9, не является обязательным (возможна эффективная экстракция рения в широком интервале рН 3 — 9), однако приводит к значительному повышению избирательности определения рения (VII ).

Таким образом, предложенный способ позволяет повысить чувствительность анализа в 1,4 — 4 раза,по сравнению с известными экстракционно-фотометрическими методами и, благодаря высокой избирательности, позволяет значительно расширить круг анализируемых объектов, Формула изобретения

1. Способ. экстракционно-фотометрического определения рения, включающий его перевод в ионный ассоциат с органическим основанием, экстракцию растворителем и последующее фотометрирование экстракта, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, в качестве органического основания используют астразоновый красный 6В с концентрацией в растворе (2,0 - 3,2) > 10""М, а растворителя — смесь толуола и метилэтилкетона, взятых в соотношении (1 — 2,5):1, при рН 3 - 9.

2. Способ по п.1,, о т л и ч а ю— щ и Й с я тем, что, с целью повышения избирательности анализа, анализ проводят при рН 8 — 9.

1629842

Та блица 1 рН

20 30 42 54 59 70 80 90 100 11,0 (А) 0,63 0,81 0,84 0,82 0,82 0,85 0,82 0,76 0,05 0,02

Таблица 2

Концентрация красителя АК6В, С ° 10 N

0,4

Оптическая плотность (А) Oэ24, 0>44 Оэ56 Оэ68 Оэ82 0 82 Оэ83 Оэ80

Та блица 3

Соотношение толуол: ме тилэтилке тон

2,5:1 1,5:1 1:1

9:1

4:1

1:1,5

Оптическая плотность (А) 0,44

0,63 0 81 0,82

0,83 0,78 с

Таблица 4

Соотношение толуоламилацетат

9:1

24:1

Оптическая плотность (А) 0 17 0 25 0 31

0 35 0,31 0,31

0,08

Соотношение толуол: хлороформ 1:1

1:9

1:1,5 1:2,5 1:4

Оптическая плотность (А) 08 О 71 081 . 080

0,75

Соотношение толуол: нитробензол 49:1

4:1

24:1 9:1 5:1

Оптическая плотность (А) 0,76 0,82 0,85 0,80

0,56

Оптическая плотность

0,8 1,2 1,6 2,0 2,8 3,2 4,0

411511:11:1505

1629842

Таблица 5 иый Предлоиеааый способ.токаев

С викторией С кристаллическим голубой Фиолетово с

Иолараый коэффициевт поРааеииФр 1

8,2. 106. 3,95- 1О

14,2 ° 10

12,0 ° 10

11,0 -10

610

560

610

560

Предел обиаруиеиня, мкг/ыл

А 0,005

1-1 ем

0,023

О, 008

0,006

0,008

0,011

Составитель Г. Цой

Редактор С. Патрушева Техред Л. Сердюкова Корректор Н.Ренская

Подписное

Заказ 436 Тираж 381

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101