Способ определения микропримесей в соединениях таллия (iii)

 

Изобретение относится к способам определения микропримесей в соединениях таллия (III), позволяет увеличить число определяемых примесей за счет более полного и селективного извлечения таллия. Способ включает экстракцию таллия из 0,5-2,0 н солянокислого раствора раствором 1-фенил-3-метил-пиразолона-5 в смеси растворителей хлороформ: бутанол (4-10:1) или раствором 1,1-бис (3-метил-1-фенил-5-пиразолон-4-ил) гептаном в хлороформе и последующее определение примесей в рафинате атомно-эмиссионным способом. Степень извлечения таллия 99,9-100,0%, возможно определение AG, AL, BA, BI, CO, CD, CR, CA, CU, FE, GA, IN, MG, MN, NI, PB, PT, TE, ZN, MO, V, Y, SC, ZR, SN, TI. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕ)СКИХ

СОЦИАЛИСТИЧГСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУ

ПО И

ПРИ

К А (21) (22) (46) (71) тет (72) и О (53) (56) ный выс выР

197 (54)

МЕС реде дине апре ного пом го р щую

HCI прил

3-ме лей и вс трую мес атом раж

АРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

КНТ СССР

ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4338079/31-26

2.12.87

3.11.90, Бюл. № 43 ермский государственный универсим.А.M. Горького .И.Дегтев, Ю.А.Махнев, Е.Н,Петрова

А.Халявина

43.062 (088.8) делевич И.Г. и др. Химико-спектральетод ()пределения примесей в таллии кой чистоты с экстракцией осно -дихлордиэтиловым эфиром. — ЖАХ,, 25, ¹ 1,.с, 153

ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИЕЙ В СОЕДИНЕНИЯХ ТАЛЛИЯ (III) зобретение относится к способам опения микропримесей металлов в соениях таллия. ель изобретения — увеличение числа еляемых примесей за счет более поли селективного извлечения таллия. р и м е р. В делительную воронку щают аликвотную часть анализируемоствора хлорида таллия (III), содержэ0,1 r Tl (II!), создают кислотность 0,5 M ри общем объеме водной фазы 20 мл, вают 20 мл 0,05 M раствора 1-фенилил-пиразолона-5. в смеси растворителороформ: бутанол в соотношении 9:1 ряхивают. осле расслаивания фаз рафинат фильи определяют содержание микроприй в водном растворе о-эмиссионным методом. табл., представлены результаты, отющие зависимость степени извлече(si)s G 01 N 1/28, 31/22//В 01 0 11/04 (57) Изобретение относится к способам определения микропримесей в соединениях таллия (III), позволяет увеличить число определяемых примесей за счет более полного и селективного извлечения таллия.

Способ включает экстракцию таллия из 0,52,0 н. солянокислого раствора раствором 1фенил-3-метил-пиразолона-5 в смеси растворителей хлороформ: бутанол (4-10;1) или раствором 1,1-бис-(3-метил-1- фенил-5пиразолон-4-ил)-гептаном в хлороформе и последующее определение примесей в рафинате атомно-эмиссионным способам, Степень извлечения таллия 99,9-100,0%, возможно определение Ag, Al, Ва, Bi. Со, Cd, Cr, Ca, Cu, Fe, Ga,!и, Mg, Мп, Ni, Pb, Pt, Те, Zn, Мо, V, Y., $с, Zr, Sn, Ti. 2 табл. ния таллия (Ill) от соотношения растворителей при концентрации HCI 2 М.

В табл. 2 представлены результаты, отображающие зависимость степени извлечения таллия (ill) от концентрации HCI.

Из приведенных в табл, 1 и 2 данных видно, что концентрация HCI 0,5-2,0 М и соотношение растворителей (4 — 10): I обеспечивают полное отделение таллия и возможность свободного определения микропримесей. При выходе за границы предлагаемых соотношений и интервалов полного отделения таллия достигнуть уже не удается. При увеличении концентрации

HCI выше 2,0 М некоторые примеси, например Мо, V и др., начинают переходить s органическую фазу.

Способ позволяет определять в соединениях Tl (Ш) такие металлы, кэк Ag, Al, Ва, В!, Со, Cd, Cr, Са, Cu, Fe, Ga, In, Mg, Мп, Ni, Pb,Pt,Те,Zn,Мо,V, Y,Sc,Zr,Sn, Ti,вто

1608463 время как по известному способу Мо, V, Y, Sc, Zr, Sn, Ti не определяются.

Формула изобретения

Таблица 1

Таблица 2

Составитель Д .Кадосов

Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор С; Шекмар

Редактор Е .Папп

Заказ 3608 Тираж 505 Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Способ определения микропримесей в 5 соединениях таллия (III) путем его экстракции из кислых растворов органическим соединением с последующим атомно-эмиссионным определением примесей в водном растворе, о т личающийся тем,что,сцельюувеличениячисла 10 определяемых примесей за счет более полного и селективного извлечения таллия, в качестве органического соединения используют раствор 1-фенил-3-метил-пиразолона-5 в смеси растворителей хлороформа и бутанола в объемном соотношении (4-10):1 или раствор

1,1-бис- (3-метил-1-фенилпиразолон-5-ил-4)

-гептана в хлороформе, а экстракцию ведут из

0,5 — 2 н. раствора хлористоводородной кислоты.